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间二氯苄的制备

发布日期:2019/4/30 10:16:00

背景及概述[1]

间二氯苄是一种重要的化学原料,外观为无色透明液体或白色结晶体,能够作为有机合成的中间体来制造对苯二甲醇以及其它染料等。目前,间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法、溶剂法等。甲醛法是将一氯甲苯与甲醛进行反应,收率约为63%;溶剂法是采用四氯化碳作为溶剂,将间二甲苯与氯气进行反应,得到间二氯苄。

由于上述工艺使用的原料中甲醛是一种高毒品,四氯化碳会刺激皮肤、抑制中枢神经、损害肝和肾,因此在原材料采购、运输和环境防护等方面的要求非常高,且生产工艺中存在着周期长、成本高、收率低等问题。

结构

间二氯苄是一种重要的化学原料,其应用举例如下,用于制备一种银离子载体II的合成方法,步骤如下,在三口反应瓶中加入600ml正丁醇,KOH,分别用50ml正丁醇溶解间二氯苄和双(2-巯基乙基)醚,同时滴加到反应瓶中,一个小时滴完,室温反应过夜,抽真空旋干反应液,层析硅胶柱纯化得到白色固体银离子载体II,所述KOH:二氯苄:双(2-巯基乙基)醚的摩尔比为2:1:1。合成的银离子载体II的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

制备[1]

间二氯苄的合成工艺如下:

(1)反应:将100g间二甲苯和0.1g1-丙基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中,然后在LED光源照射下,向反应罐中通入106.5g氯气,在60℃下反应6h,得到间二氯苄含量为70wt%的间二氯苄反应液;

(2)分离:将间二氯苄反应液加入到分离罐中,在35℃下进行分层处理,上层溶液进入反应罐中继续反应,下层溶液为间二氯苄粗品;

(3)精制:将间二氯苄粗品加入到精馏塔中,在8mmHg下进行减压精馏,收集145-149℃馏分,得到116.59g间二氯苄,含量为99%,熔点为33.5-34.8℃。

主要参考资料

[1] CN201510931031.3间二氯苄的合成工艺

[2] CN201410357268.0银离子载体II的合成方法