间二氯苄的制备

背景及概述^[1]

间二氯苄是一种重要的化学原料，外观为无色透明液体或白色结晶体，能够作为有机合成的中间体来制造对苯二甲醇以及其它染料等。目前，间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法、溶剂法等。甲醛法是将一氯甲苯与甲醛进行反应，收率约为63％；溶剂法是采用四氯化碳作为溶剂，将间二甲苯与氯气进行反应，得到间二氯苄。

由于上述工艺使用的原料中甲醛是一种高毒品，四氯化碳会刺激皮肤、抑制中枢神经、损害肝和肾，因此在原材料采购、运输和环境防护等方面的要求非常高，且生产工艺中存在着周期长、成本高、收率低等问题。

结构

间二氯苄是一种重要的化学原料，其应用举例如下，用于制备一种银离子载体II的合成方法，步骤如下，在三口反应瓶中加入600ml正丁醇，KOH，分别用50ml正丁醇溶解间二氯苄和双(2-巯基乙基)醚，同时滴加到反应瓶中，一个小时滴完，室温反应过夜，抽真空旋干反应液，层析硅胶柱纯化得到白色固体银离子载体II，所述KOH：二氯苄：双(2-巯基乙基)醚的摩尔比为2：1：1。合成的银离子载体II的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

制备^[1]

间二氯苄的合成工艺如下：

(1)反应：将100g间二甲苯和0.1g1-丙基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，然后在LED光源照射下，向反应罐中通入106.5g氯气，在60℃下反应6h，得到间二氯苄含量为70wt％的间二氯苄反应液；

(2)分离：将间二氯苄反应液加入到分离罐中，在35℃下进行分层处理，上层溶液进入反应罐中继续反应，下层溶液为间二氯苄粗品；

(3)精制：将间二氯苄粗品加入到精馏塔中，在8mmHg下进行减压精馏，收集145-149℃馏分，得到116.59g间二氯苄，含量为99％，熔点为33.5-34.8℃。

主要参考资料

[1] CN201510931031.3间二氯苄的合成工艺

[2] CN201410357268.0银离子载体II的合成方法