3-羟基苯基氧磷基丙酸的生产工艺

氧化膦是一类很稳定的有机磷化物，可用作聚酯、聚酰胺等的阻燃剂，所得阻燃材料色泽好，机械性能优良，近年来新品种不断。尤其是分子中含有反应性基团的氧化膦类阻燃剂，是一类性能优良的反应型阻燃剂，具有用量少，阻燃性能好，持久阻燃，对被阻燃材料物理机械性能影响较小等优点。目前可用于聚酯的优良的反应型阻燃剂大多是以二氯苯基膦 (DCPP) 为基础的下游产品，其中3-羟基苯基氧磷基丙酸（CEPPA）是一类具有较高的热稳定性、氧化稳定性和较好的耐水解性，较高反应活性的性能优良的反应型阻燃剂。但其存在的不足是：现有的生产工艺和生产设备在生产过程中伴生大量的工业废渣、废液，对环境造成严重的污染。

生产工艺

一种3-羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺，其特征在于所述生产工艺包括如下步骤：1）合成：将计量的苯基二氯化磷投入反应釜中，通氮气保护，在65～75℃下，将计量的丙烯酸滴加入反应釜，滴加过程中保持氮气保护，滴加完成后，在85～95℃下保温反应一段时间；

2）水解：将反应混合液滴加入计量的水中，60℃左右在水解釜中进行水解反应；

3）一次结晶：水解完成后，将反应液降温冷却结晶，将晶体过滤后得到3-羟基苯基氧磷基丙酸粗品；

4）脱色：将一次结晶后的粗品投入脱色釜中用85～95℃的水溶解，并加入活性炭脱色；

5）二次结晶：过滤除去活性炭后，将反应液降温冷却结晶，然后再过滤晶体，即可得到3-羟基苯基氧磷基丙酸精品；

6）干燥：将晶体置于烘干机中烘干后即可得到成品。

参考文献

CN104130285A