食用香料——丁位癸内酯

丁位癸内酯呈无色或淡黄色澄清粘稠状液体，伴有奶油香味、椰子奶香、桃子果香。不溶于水，并与水产生水解反应。可溶于酒精、植物油和丙烯乙二醇。常用作食用香精、日用化学品配方和其他工业品加香。

用途

丁位癸内酯是GB 2760-96规定为允许使用的食用香料，具有强烈持久的奶油香的特征成份，是调制牛奶和奶油香精的主体香料，同时也广泛应用于调配椰子、草莓、桃等香料，丁位癸内酯在人造奶油、软饮料、冰淇淋、糖果、调味品和烘烤食品中大量应用。

合成

一种丁位癸内酯的制备方法，其特征在于：以环戊酮和正戊醛为起始原料，首先将羟醛缩合、催化加氢同时进行，一锅法合成2-戊基环戊酮中间体，再经过氧化扩环合成丁位癸内酯；

所述2-戊基环戊酮中间体是通过下述步骤制备的：将摩尔比例为0.5~2.0：1的环戊酮和正戊醛混匀后，滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，反应温度50~100℃，通入氢气保压2.0~5.0MPa，滴加时间为2~5h，滴加完后保温保压15min~180min，反应结束后释压，降温到60-70℃后过滤，分层，油层蒸馏回收环戊酮后的粗品精馏，得2-戊基环戊酮；

所述氧化扩环合成丁位癸内酯是在溶剂中加入2-戊基环戊酮，在温度-5~60℃下，搅拌下缓慢滴加过氧化物氧化剂，滴加时间为1 ~16 h，滴加完后，在恒温-5~60℃下反应1 ~3 h，GC跟踪反应结束，然后依次用20%亚硫酸钠、5%硫酸钠溶液洗涤，减压蒸馏回收溶剂后，收集130-135 ℃/1.5 mmHg馏分，即得丁位癸内酯成品；

所述合成2-戊基环戊酮中间体时采用的催化剂为含有Pd、或Pt、或Ni活性组分，活性组分是在含有SiO2、或Al2O3、或碳的载体上使用，催化剂的用量为环戊酮和正戊醛总重的0. 1%~5.0%。

该方法易行，操作简便，步骤少，产品收率比分步进行羟醛缩合、催化加氢、氧化制备的方法提高3-4%，而且仅需两步精馏，降低能耗，适用工业化生产。

参考文献

CN103058973B