舒必利的鉴别及检查方法

背景及概述

舒必利，是一种典型抗精神病药物，是主要用于治疗精神病与精神分裂症和抑郁症相关疾病的苯甲酰胺类药物。呈白色或类白色结晶性粉末，无臭，味微苦，在乙醇或丙醇中微溶、在氯仿中极微溶解、在水中几乎不溶，在氢氧化钠溶液中极易溶解。可由N-羟基丁二酰亚胺制备[1]，其合成反应式如下图：

图1 舒必利的合成反应式

鉴别

（1）取本品约0.5g，加氢氧化钠溶液（3→10）3ml，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

（2）取本品约0.1g,加0.1mol/L硫酸溶液溶解并稀释至100ml，取5ml，用水稀释成50ml，摇匀，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA）测定，在291nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》510图）一致。

检查

碱度：取本品的饱和水溶液，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为8.0～10.0。

有关物质：取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录ⅤD）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，辛烷磺酸钠1g，加水1000ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.3）－乙腈－甲醇（80：10：10）为流动相，检测波长为240nm，理论板数按舒必利峰计算不低于1000。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使舒必利色谱峰的峰高约为满量程的30%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）。

参考文献

[1] US4341707 A1, 1982 ;