苯基二甲基氯硅烷的制备

苯基二甲基氯硅烷是一种新型硅烷化试剂，主要用于有机化合物中活性氢的保护，由于其在酸碱中性质稳定，不易被破坏等特点，因此广泛应用于有机合成。

制备方法

目前合成苯基二甲基氯硅烷主要采用氯苯与镁中发生格氏反应生成格氏试剂，生成的格氏试剂再与二甲基二氯硅烷在催化剂氰化亚铜作用下发生缩合反应生成苯基二甲基氯硅烷，上述格氏反应和缩合反应分别在四氢呋喃溶剂体系中完成。利用该方案虽然能够制备得到苯基二甲基氯硅烷，但是在四氢呋喃溶剂体系中，氯苯与镁屑之间的反应不易控制，偶联度高，副反应程度大，因此苯基二甲基氯硅烷的产率底；其次，格氏试剂与二甲基二氯硅烷反应时，采用剧毒的氰化亚铜做催化剂，反应完成后过滤产生的固体废物（含剧毒的氰化亚铜）不易进行处理，污染环境；另外在后续的苯基二甲基氯硅烷分离操作过程中需使用大量石油醚分离无机盐氯化镁与反应产物，回收苯基二甲基氯硅烷后残存物中的四氢呋喃、二甲基二氯硅烷和石油醚难以进行分离、纯化和回收，形成大量的废液，使得大量的四氢呋喃、石油醚被浪费且污染环境。

一种制备苯基二甲基氯硅烷的方法，包括将氯苯与镁发生格氏反应生成格氏试剂和将得到的格氏试剂与二甲基二氯硅烷发生缩合反应生成苯基二甲基氯硅烷并进行回收；所述格氏反应和缩合反应分别在甲基叔丁基醚和/或2-甲基四氢呋喃构成的溶剂体系中进行。

通过采用甲基叔丁基醚和/或2-甲基四氢呋喃构成反应用溶剂，使得在格氏反应和缩合反应时副反应少、反应更缓和，易于控制，提高苯基二甲基氯硅烷的产率，减少生产过程中的废液量。

参考文献

CN102993226B