可卡醛的合成
发布日期:2023/11/21 9:14:26
简介
可卡醛天然存在于可可、麦芽、薯片和烤花生中,具有浓郁的焦香和可可豆香调,可 以深化巧克力、咖啡、蜂蜜和烤坚果类食品香精的 香调。它在世界范围内广泛天然存在,但是天然提 取可卡醛难度大,成本较高,不利于可卡醛在天然 香精中的广泛应用。一般以天然苯乙醇为起始原料,利用廉价的次氯 酸钠水溶液氧化得到天然苯乙醛,继而与天然异戊 醛进行羟醛缩合反应得到天然可卡醛。该合成路线工艺简单、原料易得、操作简便、收率高,适合工业化生产。产品经评香,香气符合调香使用要 求。由于该路线得到的可卡醛符合美国相关法规 中的天然要求,因此可以广泛使用到各种天然香精的调配中[1]。
合成
图1可卡醛的合成路线
方法一:在配有合适磁力搅拌棒和温度计的250 mL三 颈瓶中,依次投入21.600 g苯乙醛、80 mL 1%(质 量分数)氢氧化钠水溶液,冷水浴下搅拌,加入 0.251 g四正丁基溴化铵,温度上升至36 ℃,待反 应体系冷却至30 ℃时滴加8.603 g异戊醛,滴加完 后维持反应温度为40 ℃反应6 h。加入醋酸调pH = 6 ~ 7。将反应液倒入分液漏斗中静置分层,分出 有机相,水相用40 mL乙酸乙酯萃取两次,合并有 机相,硫酸镁干燥,旋干溶剂。残渣经减压蒸馏得 13.53 g黄色的液体可卡醛。合成连续如图1所示[2]。
方法二:在配有合适磁力搅拌棒和温度计的2 L三颈瓶中,依次投入40.680 g苯乙醇、600 mL乙酸乙酯, 置于磁力搅拌器上快速搅拌,室温下加入900 mL 5%(质量分数)次氯酸钠水溶液和10.000 g四正丁 基溴化铵,继续搅拌1 h。将反应液倒入分液漏斗 中静置分层,分出有机相,水相用400 mL乙酸乙 酯萃取两次,合并有机相,再用200 mL水洗一遍, 硫酸镁干燥,旋干溶剂。残渣经减压蒸馏得28.26 g 淡黄色的液体可卡醛。合成路线如图1所示。
参考文献
[1]王冠. 一种天然可卡醛的合成方法研究 [J]. 香料香精化妆品, 2016, (05): 34-36.
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