甲醇镁合成及其表征研究

背景及概述

金属醇盐可用 “ M-O-R 或 M- （ O-R ） n 表示（其中 M 表示金属离子，而 R 表示烷基）”，是一种介于无机化合物和有机化合物之间的广义金属有机化合物。金属醇盐已被广泛应用于溶胶 - 凝胶法中作为前驱物，包括 : 超细及纳米材料、陶瓷、金属氧化物薄膜等，同时也被广泛用于制备橡胶复合材料、催化剂等方面。

甲醇镁属于一种金属醇盐，是一种对水敏感的固体化合物， 主要应用于有机合成的选择性底物，无水体系中的中和剂，同时也是制备高纯氧化镁的主要原料。通过研究发现，甲醇镁可经常被应用到有机合成反应中的催化剂，有相当多的研究者在合成有机化合物时将甲醇镁作为催化剂使用，尤其在酮肟类化合物（选冶药剂）的合成研究中。由于未来一段时期，经济的发展必将推动国内湿法冶金工艺的发展，选冶药剂的需求量将不断增加，作为选矿药剂合成的催化剂甲醇镁的需求量必将迅速增长，因此甲醇镁的应用前景非常好。

制备

甲醇镁的合成有直接合成法、烷基镁法、醇解法和脂解法等[1] 。有许多参考文献都介绍了利用甲醇镁作为反应中间产物来合成选矿药剂，且大部分都以加入碘作为引发剂，但几乎未有单独报道甲醇镁的合成工艺研究。 因此本着“原料简单易得、反应条件温和、工艺路线简单、成本低廉”的合成理念，采用直接法合成甲醇镁，并对合成的甲醇镁进行了差热分析和红外光谱表征，这对甲醇镁的发展应用有重要意义。甲醇镁的红外分析图如下：

图1 甲醇镁的红外分析图

实验步骤：

将镁带分别用稀盐酸、蒸馏水和甲醇各洗涤 1 次； 把镁带剪成小块后置于三口瓶中；向三口瓶中加入一定量的甲醇溶液，添加甲醇的量以能完全溶解镁为准；设定好反应温度和磁力搅拌器的转速， 经一段时间反应后得白色粉末状物质；最后干燥、烘干、称重和计算收率。

甲醇镁的红外结果与分析

对实验获得的固体产物做红外实验分析。将固体产物分成 4 组， 分别在 50 ℃ 、 100 ℃ 、 200 ℃ 、 300 ℃下干燥，得到 4 个不同温度下干燥的样品，然后分别对 4 个样品做红外光谱实验，甲醇液体样红外谱图看，在 3341 cm -1附近有吸收峰（图 1 中 B 区所示），该峰峰型较宽且钝，是由于形成了部分氢键所致 . 根据参考文献 [1] 可知， 饱和碳的碳氢伸缩振动一般可见 4 个吸收峰，其中在 2960 cm -1 、 2870 cm -1 属于 CH3 ， 2925 cm -1 、2850 cm-1属于 CH 2 ， 饱和碳的 C-H 键 在 小 于3000 cm -1 处出现吸收峰，不饱和碳的 C-H 键在大于 3000 cm -1 处出现吸收峰， 所以从图 1 中可以看出在 2956 cm -1 附近（小于 3000 cm -1 ）出现了吸收峰（图中 C 区所示），这是由于饱和的烃基所致；在1380 cm -1 、 1460 cm -1 处有吸收峰（图中 D 区所示），这是 CH 3 基团所致。

从甲醇镁固体样来看，将制备的甲醇镁经过 4种不同方法进行后处理， 分别为：在 50 ℃ 、 100 ℃ 、200 ℃ 和 300 ℃ 的条件下烘 1 h 左右。实验所得的谱图基本相似，但峰型有较大区别。从图 1 中可以看出，在 50 ℃ 情况下，在 3341 cm -1 处还有吸收峰，但比液体甲醇的峰值小很多， 说明化合物中还有部分的羟基（ O-H ）存在；当后处理温度逐渐升高后，在 3341 cm -1 处的峰值越来越小，说明化合物中的羟基也越来越少。 这与实验结果和目标产物相符合。

参考文献

[1] 董占能，赵兵，郭玉忠 . 金属醇盐的合成（ Ⅳ ） [J]. 云南化工， 1997(3):45-49.