氟节胺的相关介绍

背景及概述^[1][2]

接触兼局部内吸型抑制烟草侧芽的二硝基苯胺类植物生长调节剂。商品名抑芽敏、Prime。1977年由瑞士汽巴—嘉基(Ciba-Geigy)公司首先开发成功。性能： 纯品为黄或橙色晶体。20℃时挥发度小于0.01毫克/米³。密度1.55(20℃)。熔点101～103℃。常温下几乎不溶于水(小于0.1毫克/升)，在二氯甲烷中溶解度大于80%，在甲醇、苯、正己烷中溶解度分别为25%、55%和1.3%。对高等动物低毒。原药(含量在90%以上)大鼠急性经口LD₅₀>5000毫克/千克，兔急性经皮LD₅₀>2000毫克/千克。大鼠急性吸入LC₅₀>2.13毫克/升。对皮肤和眼睛有刺激作用。大鼠亚慢性毒性试验表明，经口无作用剂量为300毫克/千克。对鱼类有毒，蓝鳃鱼和虹鳟鱼LC₅₀>3.2微克/升。对蜜蜂毒性较低，急性经口在0.075～5微克/只剂量范围未见毒害作用。对鸟类低毒，鹌鹑和野鸭急性经口LD₅₀均>2000毫克/千克。吸收快，作用迅速，施药后只要两小时无雨即可奏效。打顶后施药一次，即能抑制侧芽发生直至收获。药剂接触完全展开的烟叶不产生药害。不仅节省人工，还能使自然成熟度一致，提高烟叶上、中级比例。对预防花叶病有一定作用。应用：在烟草上部花蕾伸长期至始花期，先进行人工打顶，并随即施药。每公顷用25%氟节胺乳油900～1050毫升，对水稀释300～400倍，采用喷雾、杯淋或涂抹法均可。每株用15毫升稀释药液，顺主茎淋下，简便迅速。一些烟区用于芽剪在剪除顶芽同时，有药液顺主茎流下，使打顶和施药一次完成，更为简易省工。侧芽若超过2.5厘米时，氟节胺则不能将之杀死，应事先人工除掉。

制剂^[2]

农药的原药一般需要加工配制成各种类型的制剂，才能使用。制剂的型态称剂型，商品农药都是以某种剂型的形式销售到用户。我国目前使用最多的剂型是乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂、粒剂、水剂、毒饵等多种剂型。目前市场上含氟节胺制剂多为乳油。氟节胺乳油含量低、使用成本高、污染环境和储存、运输存在安全隐患。水分散粒剂克服了农药其它剂型的缺点，是当前农药发展的方向，是国家鼓励和支持的农药新剂型。CN201210081096.X提供一种氟节胺水分散粒剂，其包括氟节胺、润湿剂、分散剂、吸附剂、崩解剂、稳定剂、填充料和粘结剂，其中各组分的重量份数为：

氟节胺：    300-620份

湿润剂：    50-100份

分散剂：    50-100份

吸附剂：    50-110份

崩解剂：    30-95份

稳定剂：    35-90份

填充料：    80-300份

粘结剂：    10-50份；

制备方法具体为：将氟节胺、湿润剂、分散剂、 吸附剂、崩解剂、稳定剂以及填充料按比例加入混合机中搅拌均匀后，用气流粉碎机粉碎，得到800-1000目的细粉，将细粉与粘结剂的水溶液放入混合机中混合均匀，经造粒机造粒、在50-75℃下低温干燥即得氟节胺水分散粒剂。

本发明的有益效果：

1)选择了特定的烷基酚聚氧乙烯醚类分散剂，致使活性成分的分散性明显优于现有技术；

2)对烟草的抑芽效果优于目前常用的乳油制剂；

3)本发明为环保剂型，不影响烟叶品质且对环境友好、储输安全。

检测方法^[3]

CN201810246955.3设计一种能较好的检出水体中的氟节胺的方法，能够满足欧盟和日本制订的MRLs限量要求。

本发明的技术方案：一种检测水体中氟节胺的方法，包括下述步骤：

一、标准溶液的配制：

称取氟节胺标准品10.0mg于10mL容量瓶中，以乙腈为溶剂配成1.00mg/mL的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存；取上述标准储备液1mL至100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配 成10mg/L的中间标准溶液；再用高纯水稀释中间标准溶液，得到系列标准工作液，氟节胺的质量浓度为：2.0，10.0，25.0，50.0，100.0μg/L；

二、采用化学共沉淀法进行Fe₃O₄@EDTA材料的合成：

将3.05g FeCl₃·6H₂O和2.1g FeSO₄·7H₂O分别溶于50mL蒸馏水中，混合于三口瓶中并 加热至90℃，加入5mL质量分数为25％的氨水和25mL浓度为25mg/mL的EDTA溶液，于90℃搅拌30min制得Fe₃O₄@EDTA，磁性分离，并用蒸馏水洗涤至中性；

三、待测水体中氟节胺的处理：

取5mL待测水体，加入10mg Fe₃O₄@EDTA材料，摇床上孵育30min，磁分离，高纯水洗涤，然后用0.2mL 0.1％甲酸甲醇溶液洗脱三次，合并洗脱液并氮吹近干，用0.5甲醇水(v/v＝ 1:1)溶液复溶后，过0.22μm微孔滤膜后，待测；

四、待测水体中氟节胺的定量测定：

分析柱采用Thermo Hypersil GOLD aQ C18(150mm×2.1mm，3μm)色谱柱，采用0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相，即可检测出氟节胺定量离子。

有益效果：采用共沉淀法一步合成EDTA功能化的磁性纳米粒子(Fe₃O₄@EDTA)，对水 体中的氟节胺进行富集，建立了测定水体中氟节胺的MSPE-LC-MS/MS检测方法。该方法展示了MSPE的优越性，富集效果好，降低了方法检出限。

主要参考资料

[1] 中国农业百科全书·农药卷

[2] CN201210081096.X 一种氟节胺水分散粒剂及其制备和应用

[3] CN201810246955.3 一种检测水体中氟节胺的方法