4,7-二氯喹啉的制备方法
发布日期:2022/8/11 14:39:48
4,7-二氯喹啉为白色针状结晶性固体,化学式为C9H5C12N,分子量为198.05,熔点为84~86°C,是一种重要的医药中间体,是用于合成治疗盘状红斑狼疮及系统性红斑狼疮的药物硫酸羟基氯喹林的原料。
制备方法
一种4,7- 二氯喹啉的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)将4-羟基-7-氯-喹啉-羧酸乙酯(I)用10%氢氧化钠溶液加热溶解脱色后抽滤再用10%盐酸溶液调节PH至3~4析出中间体4-羟基-7氯-喹啉-3羧酸(II);
(2)将中间体4-羟基-7-氯-喹啉-3羧酸(II)在溶剂中加热,冷却抽滤得中间体4-羟基-7氯喹啉(III);
(3)将中间体4-羟基-7-氯喹啉(III)在甲苯中加入三氯氧磷经加热氯化,经后处理可得4,7- 二氯喹啉粗品,粗品用溶剂重结晶,得4,7- 二氯喹啉(IV)成品。
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