4,7-二氯喹啉的制备方法
4,7-二氯喹啉为白色针状结晶性固体,化学式为C9H5C12N,分子量为198.05,熔点为84~86°C,是一种重要的医药中间体,是用于合成治疗盘状红斑狼疮及系统性红斑狼疮的药物硫酸羟基氯喹林的原料。
2022-08-11
4,7-二氯喹啉的纯化方法
4,7-二氯喹啉是抗疟疾药磷酸氯喹的重要中间体,也是羟氯喹EP杂质G,通常由7-氯-4-羟基喹啉经过氯化、分离得到。在环合过程中,由于位置异构导致4,5-二氯喹啉的存在,如前面式II所示,往往需要进行4,7-二氯喹啉和4,5-二氯喹啉的分离。一般采用的方法是采用有机溶剂进行精制,如甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷等,精制收率低、精制效果差、精制后的产品外观差、污染环境,而且在精制过程中会产生其他杂质,现有技术公开了一种4,7-二氯喹啉的纯化方法,该方法以无水乙醇或甲醇为溶剂,采用结晶的方法进行纯化,无水乙醇的成本较高,工业化生产过程中难以大规模使用,4,7-二氯喹啉中的4位氯原子具有较高反应活性,容易与亲核试剂发生反应,使用甲醇做精制溶剂,很容易生成4位氯原子被甲氧基取代的杂质,使精制后的产品中引入新的杂质,因此,寻找一种清洁、高效的精制方法是很有必要的。
2020-04-07
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