水杨酸的制备方法

背景及概述^[1]

水杨酸是医药、化工等行业用途很广的一种原料，主要用于制造解热、镇痛药物阿司匹林，同时也是水杨酸甲酯、水杨酸乙酯和水杨酰胺等多种重要药物生产合成的原料。

制备^[1][4]

报道一、

将质量浓度为20％的水杨酸钠溶液100kg加温至50～75℃，用质量浓度为30％的硫酸调PH值为4。加入活性炭0.8kg(可以用水调成糊状)在50～75℃温度条件下搅拌保温2小时。保温条件下反复过滤(硅藻土过滤)至滤液澄清时加入保险粉0.06kg搅匀后过滤，滤液放至烧杯中。用质量浓度为20％的硫酸调PH值为1析出水杨酸16.5kg，经过降温、常规过滤、纯净水洗涤、干燥后得含量99.3％的纯品水杨酸。

报道二、

称取质量浓度为20％的水杨酸钠溶液100g，加入摩尔浓度在0.1mol/l之间氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值为9，混合均匀。再加入含有5%的聚乙二醇1000和2.5%的葡萄糖水溶液，然后在10±5℃温度条件下，以8000r/min搅拌下缓慢加入0.1mol/L硫酸42mL搅拌2min。待溶液的白色悬浮不再增加时将得到水杨酸浑浊悬浮液进行抽滤分离，并用去离子水洗涤3次后，经50℃真空干燥得含量99.56％白色超细水杨酸粉末。产品经扫描电镜和图像处理软件Image—ProPlus分析平均粒径为3微米，经测定超细水杨酸粉末中87.4%的粒径分布在1-5微米范围内，收率为96.1%。

烷基化方法^[2]

长链烷基水杨酸通常用来制备一种性能优异的润滑油清净剂——烷基水杨酸钙。一种水杨酸的烷基化方法如下：

在配有搅拌器、温度计、加热套和氮气管道的500ml玻璃容器中加入1-十八烯201.6g，再加入水杨酸125.0g，加入对苯二酚0.03g，然后加入21.2g苯磺酸。通入氮气，用磁力搅拌器进行搅拌，在125℃下反应8h后，升温至150℃，并在1h内加入80.0g苯乙烯，加完后保持1.0h。反应结束后，静置沉降以回收催化剂苯磺酸，得到产品烷基水杨酸。

应用^[3]

CN201410280005.4提供一种利用水杨酸诱导铁皮石斛生产石斛碱的方法，采用如下步骤：(1)铁皮石斛种子播撒于1/2MS培养基表面，在温度23~25℃，光照强度1500~1700lx，光暗比为10h/14h条件下进行培养，获得铁皮石斛组培苗；(2)用0.1%的无水乙醇溶液溶解水杨酸，配制成浓度为5mmol/L的水杨酸母液，将水杨酸母液添加到1/2MS培养基中至水杨酸终浓度为145~155μmol/L；然后将铁皮石斛组培苗转苗到上述添加了水杨酸母液的1/2MS培养基，在26~28℃、相对湿度66~68%、光强1800~2000lx、光暗比为12h/12h条件下进行培养，培养29~31天。本发明在组织培养中通过施加少量的水杨酸，即可大幅提高了铁皮石斛中石斛碱的积累效率，投资少，效果显著，方便易行。

废水处理^[5]

水杨酸是一种重要的医药、食品、香料和橡胶助剂的中间体。其生产方法是以苯酚作原料，经成盐-羧基化-酸化等反应合成。生产1吨水杨酸要排放15～20吨废水，其pH值约为1，CODcr(化学耗氧量)高达19000～22000mg/L，通常情况下含苯酚6000～6500mg/L，水杨酸约1000～1500mg/L。

一种水杨酸生产废水的治理与资源回收利用方法，其特征是：将水杨酸生产废水经过预处理后，在0~30℃的温度和0.5~5BV/h的流量条件下，通过装填有苯乙烯-二乙烯苯共聚的大孔吸附树脂或超高交联吸附树脂并带有夹套的吸附塔，使废水中的水杨酸和苯酚等大部分有机物吸附在树脂上。用浓度为2~8%(w/w)的氢氧化钠水溶液作为脱附剂，将吸附了废水中水杨酸和苯酚等有机物的树脂脱附再生，洗脱温度为30~70℃，脱附剂流量为0.5~3.0BV/h。其显著优点是水杨酸、苯酚的回收率接近100%，回收的水杨酸和苯酚送回到生产工段进行回用，对最终产品水杨酸的质量没有影响。

参考文献

[1][中国发明]CN200710113040.7以水杨酸钠溶液精制处理生产水杨酸的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201410810646.6一种水杨酸的烷基化方法

[3]CN201410280005.4利用水杨酸诱导铁皮石斛生产石斛碱的方法

[4][中国发明]CN201611173770.1一种反应结晶法制备超细水杨酸的方法

[5]CN02112854.5水杨酸生产废水的治理与资源回收利用方法