维生素D2的生产方法和提取方法

背景及概述^[1]

维生素D2 (Vitamin D2)，化学名称为9,10-开环麦角甾-5,7,10 (19) ,22-四烯-3β-醇，CAS号为50-14-6，为无色针状结晶或白色结晶性粉末，无臭无味，遇光或空气均易变质。维生素D2 属类固醇衍生物，是一种关系钙、磷代谢的活性物质，对防治儿童佝偻病、老年骨质疏松有重要作用，目前以维生素D2主要成分的药物制剂有96种；维生素D2也是饲料中不可缺少的重要添加剂，可明显提高禽畜产蛋率和出瘦肉率；维生素D2还是度骨化醇、骨化三醇、卡泊三醇及帕立骨化醇等药物的合成原料，因此是一种非常重要的药物及精细化工产品。

生产工艺^[1]

将20克麦角固醇溶解于250毫升环己烷，加入抗氧剂，冷却至0℃，反应系统充入氮气，溶液以适当流速进入光化学反应器，在波长为275纳米的LED光照射下发生光化学开环反应，反应温度控制在0±5°C，通过流速的调节，保证原料麦角固醇的转化率达75%以上，然后开环反应后的溶液直接通过第二光化学反应器，在波长为335纳米的LED光照射下发生光化学闭环反应，反应温度控制在0±5°C。

总反应时间约4小时，反应完成后出料，减压回收反应溶剂，加入乙酸乙酯加热回流5分钟，然后冷却至0℃，抽滤回收未转化的麦角固醇4.2克，麦角固醇回收率约21%。

抽滤后的母液中加异辛烷，加热回流约0.5小时，然后冷却至0℃，析出大部分维生素D2，抽滤获得批维生素D2产品，真空干燥器干燥得6.8克维生素D2，纯度95%以上。剩余的母液进一步再加热0.5小时左右，然后减压除去部分溶剂后冷却至0℃，又析出维生素D2，抽滤获得第二批维生素D2产品，真空干燥器干燥得3.6克维生素D2，纯度97%以上。剩余的母液进一步再加热20分钟，然后减压除去部分溶剂后冷却至0℃，析出第三批维生素D2，真空干燥器干燥得1.6克维生素D2，纯度97%以上。三次产物合并的总收率60%，纯度96%以上。

提取方法^[2]

一种利用绣球菌子实体提取高含量维生素D2的方法，包括以下步骤：

S1、取研磨过筛后的100目的100g绣球菌子实体与5µg水溶性纳米荧光材料混合，20KHz超声分散于蒸馏水中，得分散悬浊液；

S2、将所述分散悬浊液置于脉冲电场的电场强度为30Kv/cm，脉冲宽度为6µs的脉冲电场中，并在所述水溶性纳米荧光材料的激发波长下照射所述分散悬浊液，所述水溶性纳米荧光材料的激发波长为200-380nm，所述水溶性纳米荧光材料的发射波长为280-400nm，照射2h结束后，过滤取滤渣，得提取固形物，所述水溶性纳米荧光材料为水溶性CdSe/ZnS量子点；

S3、利用pH值为9的碱液将所述提取固形物超声分散，并在脉冲电场的电场强度为20Kv/cm，脉冲宽度为40µs的脉冲电场的作用下，进行皂化反应，皂化反应的温度为95℃，皂化时间为2h，反应结束后取滤渣，得第二提取固形物；

S4、将500ml的100%的乙醇溶液加入至所述第二提取固形物中，搅拌均匀后，过滤取滤液，得提取液；

S5、30℃下真空旋蒸干燥所述提取液，即得维生素D2提取物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911101885.3 一种维生素D2的高效生产工艺

[2] [中国发明] CN202110097655.5 一种利用绣球菌子实体提取高含量维生素D2的方法