槲皮甙的制备方法

背景及概述^[1]

槲皮甙（Quercitrin），即槲皮素-3-O-鼠李糖苷，槲皮甙是合欢花的主要活性成分，按干燥品计算，槲皮甙在药材中的含量不低于1.0%，因此《中国药典》2010年版选择槲皮甙作为合欢花的鉴别和含量测定用对照品，用以控制合欢花的药材质量。

制备^[1-2]

报道一、

将100kg矮地茶粉碎至100目，加入350L乙醚进行65℃回流浸提100min，过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ。将滤渣Ⅰ加入30L水，28℃放置4天，再加入80％乙醇溶液250L，进行85℃回流提取60min，过滤，得220L滤液Ⅱ。滤液Ⅱ在55℃进行减压浓缩至得到4L浓缩液Ⅰ，加入15L乙醚进行萃取，得萃取液Ⅰ和溶液A。将3.5L溶液A与3.5L乙醇进行混合均匀后，上LSA-20大孔树脂柱，用六倍柱体积的含有80％乙醇溶液进行洗脱，得到80L洗脱液Ⅰ，并将洗脱液Ⅰ进行55℃减压浓缩得3L浓缩液Ⅱ。将滤液Ⅰ和萃取液Ⅰ合并，并在55℃减压浓缩至8L，上250目硅胶层析柱，用八倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯(1：2)混合液洗脱，收集洗脱液Ⅱ，在55℃减压浓缩至干得1.82kg干燥物Ⅰ。干燥物Ⅰ加85％乙醇溶液5L溶解，加适量活性炭脱色，静置60min，过滤，在55℃减压浓缩至结晶析出，放冷结晶，得457g紫金牛素纯品。将浓缩液Ⅱ放置在5℃静置过夜结晶，过滤得结晶物，即为2.31kg槲皮甙粗品，再用75％乙醇溶液15L进行溶解，在55℃减压浓缩至1L，在5℃静置过夜重结晶得1.68kg槲皮甙纯品。经HPLC进行检测，所获得的紫金牛素纯品中紫金牛素含量为96.49％、槲皮甙纯品中槲皮甙含量为98.35％。

报道二、

将100kg四方藤粉碎至90目，加入15L酵母菌液，常温发酵3天，加入300L乙醚进行55℃回流浸提1h，过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ。将滤渣Ⅰ加入10L木霉发酵液，30℃发酵20h，再向其中加入10L酵母菌液，30℃发酵4天，再加入75％乙醇溶液300L，进行80℃回流提取1h，过滤，得滤液Ⅱ。将滤液Ⅰ浓缩得到4L浓缩液Ⅰ，滤液Ⅱ浓缩得到4L浓缩液Ⅱ，再将浓缩液Ⅰ与浓缩液Ⅱ合并，再加入30L乙醚进行萃取得35L萃取液Ⅰ和3L萃取液Ⅱ。萃取液Ⅱ与3L甲醇进行混合均匀后，上LSA-8B大孔树脂柱，用五倍柱体积的含有80％甲醇溶液继续进行洗脱，得到120L洗脱液Ⅰ。萃取液Ⅰ浓缩至1L，上200目的硅胶柱，用六倍柱体积的含有40％甲醇溶液继续进行洗脱，得到30L洗脱液Ⅱ，用六倍柱体积的含有75％乙醇溶液继续进行洗脱，得到30L洗脱液Ⅲ。将洗脱液Ⅰ浓缩至4L，放置在4℃静置过夜结晶，重结晶得2.21kg槲皮甙纯品。将洗脱液Ⅱ行浓缩至1L，放置在4℃静置过夜结晶，重结晶得3.47kg岩白菜素纯品。将洗脱液Ⅲ浓缩至0.8L，放置在4℃静置过夜结晶，重结晶得1.84kg白藜芦醇纯品。经HPLC法进行检测其有效成分含量，槲皮甙含量为98.26％、岩白菜素含量为98.51％。

参考文献

[1] CN201810901262.3一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法

[2] [中国发明] CN201810912480.7 一种提取槲皮甙和岩白菜素的方法