网站主页 α-雌二醇 新闻专题 雌二醇的制备和含量检测方法

雌二醇的制备和含量检测方法

发布日期:2021/8/18 10:12:08

背景及概述[1]

雌二醇,[17β-雌二醇或雌-1,3,5(10)-三烯-3,17-二醇,(17-β)],是分子量为272.38道尔顿的C18甾体激素。它是性激素,称为“雌性”激素(也存在于雄性中),其是一组内源甾体中最有效的雌激素,其包括雌酮(E1)和雌三醇(E3)。在女性中,主要由卵巢产生雌二醇,由肾上腺次级产生,并在脂肪组织中将甾体前体转化至雌激素。雌二醇负责乳腺和生殖上皮的生长以及第二性征的发育。除了促进健康的骨结构和调节女性胆固醇水平外,雌二醇的正常水平提供适当的排卵、受孕和妊娠。在男性中,睾丸和肾上腺是雌二醇的主要来源。雌二醇被需要用于维持激素平衡和其他腺体的功能。

制备[1]

浮2g(7.4mmol)雌酮在10ml水中,加入0.11g(0.37mmol)二甲基二辛 基氯化铵、0.4g(7.4mmol)KBH4,在油浴55℃中机械搅拌3小时。将反应物过 滤,粗品用甲醇重结晶得到β-雌二醇1.84g,收率91%。m.p.178-179℃,氢核 磁共振谱(400MHz,CDCl3)δ:7.95(m,1H,-OH),7.06(d,J=8Hz,1H,1-H) 6.53-6.61(m,2H,2-H,4-H),3.67(m,1H,17-H),0.73(s,3H,18-H)。

含量检测[2]

一种利用纳米金淬灭罗丹明B荧光法检测17β-雌二醇的方法,具体步骤如下:

(1)建立已知17β-雌二醇浓度的检测体系的步骤,取11支分别加入20 μL,1 μmol/L 17β-雌二醇功能核酸适配体的离心管,加入100 μL纳米金溶液,充分混匀后将离心管置于25℃条件下孵育20 min,然后分别加入10μL不同浓度的17β-雌二醇溶液和丙磺酸缓冲液,使得整个检测体系中17β-雌二醇溶液浓度维持在1000 nmol/L以下,充分混匀后再将离心管置于25℃条件下孵育20 min,在上述混合液中加入35 μL、2 mol/L的氯化钠溶液和25 μL、200 μmol/L的罗丹明B溶液,充分混匀,使得检测体系溶液总体积达到500 μL,留作以下测定用;

(2)另取1支离心管将17β-雌二醇溶液用10 μL超纯水替代,按照上述步骤(1)的方法处理后作为空白对照体系溶液;

(3)分别取500 μL步骤(1)和步骤(2)制备的标准溶液和空白对照液,置于石英荧光比色皿中,所述的石英荧光比色皿的内径为0.5 cm × 0.5 cm,外径为1.0 cm × 1.0 cm,用荧光光度计进行扫描测定信号,扫描条件为:激发光狭缝为10 nm,发射光狭缝为2.5 nm,激发光波长为520 nm条件下扫描,获得其荧光光谱信号,17β-雌二醇和空白对照液的荧光强度信号分别为F和F0,计算增强的荧光强度值F=F-F0;

(4)以不同浓度17β-雌二醇(CE2)与对应增强荧光强度值F作图,绘制标准曲线;

(5)制备样品检测体系:取10μL待测样品,加入到步骤(1)方法制备的检测体系离心管中,充分混匀后再将离心管置于25℃条件下孵育20 min后,在混合液中加入30μL、2mol/L的氯化钠溶液和25 μL、200 μmol/L的罗丹明B溶液,混匀至检测体系总体积达到500μL,按步骤(3)方法测定荧光信号并计算?F。

(6)根据计算所得的F值,查标准曲线,可以求得样品中17β-雌二醇含量。

(7)验证:用本发明方法测定含17β-雌二醇浓度分别为300nmol/L、500nmol/L、和1000 nmol/L的水样各一份,得到的平均回收率范围为94.6%-100.6%,从而证明了本方法的可靠性。

(8)采用本方法测定水样中17β-雌二醇的浓度范围为0-1500nmol/L,线性拟合直线方程为y=0.983x+2.69,最低检测限为0.51 nmol/L。

参考文献

[1] [中国发明] CN201110187224.4 雌二醇及雌二醇苯甲酸酯的绿色还原制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200880125151.2 通过质谱法检测雌二醇的方法

分享 免责申明

α-雌二醇生产厂家及价格列表

α-雌二醇

¥550

武汉鼎信通药业有限公司

2024/03/29

α-雌二醇;57-91-0

¥询价

武汉鼎程生科化学试剂有限公司

2024/03/29

α-雌二醇;17Α-雌二醇

¥1480

威尔曼医药集团有限公司

2024/03/29

欢迎您浏览更多关于α-雌二醇的相关新闻资讯信息