菊粉的制备方法

背景及概述^[1-2]

菊粉，又名菊糖，是由D-果糖经β-(2，1)糖苷键连接而成的链状多糖，末端常含有一个葡萄糖基，菊粉对人体健康大有裨益：有助于控制血糖水平，适宜于糖尿病人食用，不引起血糖波动，降低胆固醇的量，控制血脂，减小心血管疾病的危害，增殖肠道内的双歧杆菌，预防肠道感染，促进矿物质的吸收，防治便秘，在食品工业中，菊粉成功应用在乳制品、面包、糖果、饮料和调味料等领域，例如菊粉吸湿性强，在食品加工中利用这一点延缓水分蒸发，防止产品变味，延长食品货架期和保质期，在中国，随着人们对健康的重视，菊粉的开发利用也逐渐广泛起来。

制备^[2-3]

报道一、

一种以菊芋为原料的菊粉制备方法，包括以下步骤：

(1)、菊芋的清洗：

将新鲜的菊芋放置在超声波清洗机内部，开启超声波清洗机30分钟，对菊芋表皮污渍进行清洗去皮，清洗完成后捞出，超声波清洗设备内壁设置有鱼鳞纹，超声波清洗机内部水温在40℃，在超声波清洗机带动水流动的过程中，菊芋因高温膨胀的表皮与鱼鳞纹接触进行去皮，备用。

(2)、菊芋的粉碎：

将清洗去皮后的菊粉放置在粉碎机内部进行粉碎，粉碎机为三级粉碎机，并将粉碎后的块状菊芋放置在捣碎机内部进行捣碎，粉碎时使用锤片式捣碎机，初次粉碎后菊芋的粒径为15mm，捣碎后的粒径为5mm，备用。

(3)、菊芋的匀浆：

将捣碎后的菊芋放置在搅拌机内部混水快速搅拌匀浆，然后进行超声波处理，得到菊芋浆，水的用量为菊芋质量的1.5-3倍，超声波处理的功率为50～100W，频率40KHZ，处理时间为12分钟，备用。

(4)、提取液的提取：

对菊芋浆进行加热加压，放置5分钟对菊芋浆进行沉淀，沉淀完成后制备出粗提取液，备用。

(5)提取液的浓缩：

减压浓缩上述步骤中的粗提取液，得到浓缩的菊粉粗提取液，备用。

(6)粗提取液的膜滤：

将浓缩后的提取液导入膜滤机的内部，通过滤膜对粗提取液中的蛋白质和纤维素进行过滤，滤膜孔径为4mm并对过滤后的提取液进行加热35℃，并对其进行搅拌，搅拌转速为80r/min的条件下絮凝，絮凝完成后离心除去未祛除的沉淀得到菊粉溶液，备用。

(7)、菊粉溶液的脱色：

用活性炭除去步骤(6)中得到的菊粉溶液中的色素，然后使用离心机离心除去活性炭，得到脱色的菊粉溶液，备用。

(8)、脱离子：

分别使用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂除去步骤(7)中的菊粉溶液中的离子，得到脱离子的菊粉溶液，备用。

(9)、二级膜滤：

将脱离子后的菊粉溶液进行搅拌，并通过滤膜进行二次过滤得到精细菊粉溶液，滤膜孔径为4mm备用。

(10)、菊粉溶液的醇降：

将(9)中经过搅拌后的精细菊粉溶液，导入沉淀箱内部，进行菊粉溶液的醇降，收集得到不同聚合度范围的菊粉沉淀，备用。

(11)、菊粉的干燥：

将醇降后的菊粉溶液，分别导入不同的烘干设备内部，烘干温度在120-180℃，对精细菊粉溶液进行干燥处理，备用。

(12)、菊粉的包装：

将制备后的菊粉经灌装在包装袋内部进行打包。

报道二、

一种耐高温酶法合成菊粉的方法，其利用出芽胞杆菌为发酵菌种生产耐高温菊粉合成酶，然后再利用耐高温菊粉合成酶根据需要生产不同DP值菊粉，该方法的步骤为：

⑴、培养出芽胞杆菌生产耐高温菊粉合成酶：发酵原料经高温灭菌后打入种子罐及发酵罐中，出芽胞杆菌TKB28菌株经过摇瓶、种子罐的二级接种后，按5%接种量接入发酵罐中，通入无菌空气搅拌条件下，37℃恒温发酵16小时左右，然后通过离心将菌体和发酵液分离，通过分子量20000的超滤膜浓缩菊粉合成酶溶液，测定所得菊粉合成酶浓缩液的酶活；发酵原料包括：蔗糖200g；蛋白胨50g；无机盐2g。蔗糖为碳源，蛋白胨为有机氮源，辅以少量无机盐类形成发酵原料。

⑵、合成菊糖反应：在底物浓度为20%的蔗糖溶液、温度为70℃条件下，按1‑1.5U/mL的加入量加入高温菊粉合成酶，初期pH值5.5，保温8小时后当蔗糖浓度小于5%时，调节pH为7.0，同时通过流加蔗糖使蔗糖浓度维持在5‑10%，12小时后停止流加；当反应进行4小时后溶液中主要为DP值9－12的菊糖和葡萄糖及少量蔗糖，当12小时后反应结束，溶液中主要为DP值21－25的菊糖和葡萄糖；

⑶、除杂与制粉：反应结束后的溶液通过微滤、离子交换树脂除去料液中的少量不溶物、灰分、和色素，然后通过纳滤膜去除葡萄糖及少量蔗糖，使菊粉的纯度在95%以上，最后通过喷雾干燥制得高纯度菊粉。

⑷、步骤⑵合成菊糖反应进行4小时后结束反应，将所得反应溶液进行步骤⑶除杂与制粉，得到DP值9－12、纯度在95%以上的菊粉。

⑸、步骤⑵合成菊糖反应进行12小时后结束反应，将所得反应溶液进行步骤⑶除杂与制粉，得到DP值21－25、纯度在95%以上的菊粉。

参考文献

[1]简明精细化工大辞典

[2][中国发明]CN201910187644.9一种以菊芋为原料的菊粉制备方法

[3][中国发明]CN201210594592.5一种耐高温酶法合成菊粉的方法