9,9-二甲基吖啶的制备

概述^[1][2]

9,9-二甲基吖啶是热活性延迟荧光材料中的一种重要的中间体，在有机致电发光二极管方面有重要应用。此外，9,9-二甲基吖啶同时也是一种通用的橡胶防老剂，具有优良的抗热、抗氧、抗曲挠性能，也具有一定的抗天候、臭氧老化的能力。

制备^[1]

9,9-二甲基吖啶的制备过程中的反应如式(Ⅰ)所示：

具体包括以下步骤：

1)取N-苯基邻氨基苯甲酸(1.06kg，5mol)于THF(2.4L)中，置换氮气后，加热至回流，回流下滴加甲基氯化镁(32.5mol，1.68M)，滴加完毕后继续回流反应4h，TLC(薄层色谱)确定反应终点，反应完毕后降至室温，慢慢加水淬灭，淬灭过程控制温度小于30℃，完毕后减压回收THF，降温至室温后加入水10L，用浓盐酸调pH至5～6，溶清；然后用5L氯仿萃取，重复萃取3次，然后合并有机相，用无水硫酸钠去除有机相中的水分后旋干，得1.07kg 2-(2-(苯基氨基)苯基)丙烷-2-醇(即)，其纯度为96.0％，收率为90.4％；

2)于反应器中依次加入10.7g HM分子筛(硅铝比为15)，2-(2-(苯基氨基)苯基)丙烷-2-醇(1.07kg，4.5mol)，3.09L甲苯，在20℃温度下搅拌2h使充分混合反应，TLC确定反应终点，反应完毕后过滤，然后减压回收甲苯，蒸馏除去残余物后用乙醇重结晶，然后干燥得9,9-二甲基吖啶0.90kg，纯度为91.4％，收率93.7％。

应用^[2-3]

CN201910837561.X提供一种压力传感器用高密封性橡胶材料及其制备方法，涉及压力传感器生产技术领域。所述橡胶密封材料由以下重量份的原料制成：三元乙丙橡胶40-50份、氯丁橡胶15-20份、聚丙烯酸甲酯5-10份、1-(对二氧基苯基)-3-苯基硫脲4-6份、N,N-二乙基对亚硝基苯胺6-8份、9,9-二甲基吖啶3-5份、2,4,6-三烯丙基酚5-7份、改性高岭土3-5份。本发明克服了现有技术的不足，不仅能够有效提高橡胶材料的耐老化性能，防止其在外界光、热、氧的作用下发生老化，进而影响压力传感器的正常使用，还能有效提升橡胶材料的膨胀性能，进而提升其密封性，橡胶材料密封性高，适宜推广。

CN201810424379公开了一种胎面胶层组合物及应用该胎面胶层组合物的自行车耐寒外胎。一种胎面胶层组合物，由以下重量份原料组成：标胶：45～65份，丁苯胶SBR1500：15～25份，顺丁胶BR：30～50份，再生胶：70～90份，增塑剂A：0.53～0.75份，防老剂N-苯基-N′-异丙基对苯二胺：1.5～2.5份，第二防老剂9,9-二甲基吖啶：1～2份；防护蜡：1～2份，软化剂邻苯二甲酸二丁酯：5～10份，炭黑N220：60～70份，硫磺：1.5～2.5份，促进剂M：0.8～1.2份，促进剂CBS：0.6～0.9份，氧化锌：4～5份，硬脂酸：2～3份。本发明具有耐低温、抗湿滑的特点，抓地性能得到有效的提高。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201910607675.5 一种9,9-二甲基吖啶的制备方法

[2] CN201910837561.X一种压力传感器用高密封性橡胶材料及其制备方法

[3] CN201810424379.7一种胎面胶层组合物及一种自行车耐寒外胎