胶树脂的制备方法

背景及概述^[1]

玫瑰红景天(RhodiolaroseaL.)，亦称“蔷薇红景天”，景天科(Crassulaceae)红景天属(RhodiolaL.)，多年生草本或亚灌木植物。约70cm高，花呈黄色，药用其根及根茎。主要生长在欧洲和亚洲的海拔约1000-5000米的干旱沙地和高海拔山区，因其新切割的根茎会散发出类似于玫瑰的芳香而得名。玫瑰红景天以其具有消除疲劳、抗缺氧、抗忧郁、抗微波辐射和延缓衰老等功效而闻名，是一种传统草药，素有“高原人参”之称。

药理实验研究证实，玫瑰红景天的主要活性成分为红景天苷(salidroside)和三种它特有的肉桂醇苷胶树脂(胶树脂，rosin和rosarin)。国外现将玫瑰红景天的提取物作为一种精神刺激剂及保健品，主要用于抗疲劳、抗缺氧、缓解压力、提高工作效率和治疗神经系统的功能型疾病，如抑郁症(depression)。目前市场上的胶树脂产品均为天然植物的提取物，尚未见有关胶树脂的化学合成报道。已有文献报道由植物细胞培养获取胶树脂，但成本较高，不适于大批量生产。有研究对胶树脂和其类似物胶树脂进行了化学合成的尝试。

制备方法^[1]

胶树脂制备如下：

方法1：胶树脂的合成

在茄形瓶中加入全保护产品，二氯甲烷，搅拌溶解，再加入甲醇，然后加入催化剂量甲醇钠，室温下搅拌过夜。TLC监测反应进程，反应液减压浓缩至干，硅胶柱层析分离，含柱层析纯化(CHCl3/MeOH)得到高纯度的白色固体胶树脂。

方法2：胶树脂合成

在茄形瓶中加入前体12.39g，40ml二氯甲烷，搅拌溶解，再加入甲醇80ml，然后加入甲醇钠390mg，室温下搅拌过夜。TLC监测反应进程，展开剂为乙酸乙酯-甲醇(EA-MeOH，6：1，v/v)，产物Rf值为0.35。反应液减压浓缩至干，硅胶柱层析分离，含产物的洗脱液减压浓缩至近干，加入乙酸乙酯，放置。过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤3次，抽干，母液浓缩结晶，产品经60℃真空干燥得到白色固体2.65g，从半乳糖四苯甲酸酯到最终产品胶树脂的摩尔收率为53.3％。

主要参考资料

[1] CN200710094454.X玫瑰红景天中活性成份胶树脂衍生物的制备方法以及应用