大戟因子L9的制备

背景及概述^[1]

千金子系大戟科植物续随子Euphorbialathyris的干燥成熟种子，是我国传统中药材之一。千金子性温，味辛，有小毒，主要功效为逐水消肿、破血消癥，用于治疗水肿、痰饮、积滞胀满、二便不通、血瘀经闭，外治顽癣、疣赘。

EuphorbiaFactorL9(大戟因子L9)是二萜醇酯类化合物，目前对于大戟因子L9的精制主要采用常规柱层析即硅胶柱层析和结晶相结合的方法，其生产周期长，产品收率低，而利用制备色谱法分离纯化得到大戟因子L9单体尚未有相关文献报道。越来越多的研究表明，多环二萜在大戟属植物中是广泛存在的。该属植物不失为一潜在的、蕴含丰富二萜化合物的次生代谢产物库。无论是在发现先导化合物方面，还是在进一步探讨植物生源合成机制、阐明大戟属植物的化学分类等方面，大戟属多环二萜的研究都将体现出重要的意义。

制备^[1]

一种大戟因子L9(EuphorbiaFactorL9)的制备方法，具体步骤如下：

(1)取千金子(市购)为原料，进行粉碎得到千金子粉；

(2)取千金子粉进行有机试剂提取，有机试剂为乙酸乙酯，收集提取后的上清，过滤，浓缩、干燥；

(3)将步骤(2)得到的沉淀重复1～5次提取，收集提取后的上清，进行过滤，浓缩、干燥，得到QJZ初提物；

(4)取步骤(3)得到QJZ初提物用流动相进行全部溶解，所述流动相为流动相A或流动相B或两者的组合，经制备液相DAC正相色谱柱(一维液相色谱)进行分离，采用二元流动相体系进行洗脱分离，所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙醇、中的一种或几种的组合，洗脱方式梯度洗，检测波长为210nm，收集目的峰，干燥后得到组分化合物QJZ-9，60℃鼓风干燥箱吹干，进行下一步分离纯化；

(5)取步骤(4)得到QJZ-9组分用流动相进行全部溶解，所述流动相为流动相A或流动相B或两者的组合，经制备液相色谱柱(二维液相色谱)进行分离，采用二元流动相体系进行洗脱分离，所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、甲醇中的一种或几种的组合，洗脱方式等度洗脱，检测波长为210nm，收集目的峰，干燥后得到组分化合物QJZ-9-2，60℃鼓风干燥箱吹干，QJZ-9-2为最终目标单体多环二萜醇酯类化合物。

主要参考资料

[1] CN201510594542.0一种大戟因子L9的制备方法