4048-33-3

105-60-2

4048-33-3

在连续氩气保护下，将2-甲基-2-金刚烷醇（16.6 mg，0.1 mmol）、氢化钠（60%油分散体，4.0 mg，0.1 mmol）、无水甲苯（1.5 mL）和磁力搅拌子加入干燥的聚四氟乙烯管（21 mL容量）中。用橡胶隔膜密封聚四氟乙烯管，混合物在室温下氩气氛围中搅拌2小时。移除隔膜后，在连续氩气流下，向混合物中加入RUPCY（7.50 mg，0.01 mmol）和N-苄基苯甲酰胺（105.6 mg，0.5 mmol）。迅速将聚四氟乙烯管插入高压釜中，用氢气（>5 MPa）反复置换高压釜内气体数次。高压釜在25℃下用8 MPa氢气加压，并在搅拌（800 rpm）下于160℃加热24小时。反应完成后，将高压釜置于冰水浴（0℃）中冷却至室温，反应混合物用氯化铵（5.3 mg，0.1 mmol）淬灭。有机相在减压（约100 mmHg，40℃）下蒸发。残余物用氘代氯仿溶解，通过1H NMR分析。根据各化合物信号相对于内标（1,1,2,2-四氯乙烷）的积分比，计算得到苯甲醇（92%）和苄胺（92%）的产率。随后，反应混合物通过硅胶柱色谱纯化（硅胶约100 g，经三乙胺（少量）-乙醚/正己烷（体积比：2/3）预处理，洗脱剂：乙醚/正己烷=2，随后使用乙酸乙酯/三乙胺=100/1），得到N-苄基苯甲酰胺（7.7 mg，0.036 mmol，7%）、苄醇（47.4 mg，0.438 mmol，88%）和苄胺（44.1 mg，0.4187 mmol，82%）。

参考文献：

[1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 76, p. 11211 - 11213

[2] Canadian Journal of Chemistry, 1958, vol. 36, p. 147,149

[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 44, p. 10377 - 10380

[4] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 21, p. 2674 - 2678

[5] Patent: US9463451, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 46-50

6-氨基-1-己醇为醇类有机物，主要用作化工中间体。它含有氨基与羟基，具有醇和胺的通性，用途广泛，可用于制备特种化学品、医药以及农药。