14752-66-0
基本信息
对氯苯亚磺酸钠
4-氯苯基甲脒亚磺酸钠
4-氯苯亚磺酸钠
4-氯苯亚磺酸钠盐水合物
4-CHLOROBENZENESULFINIC ACID SODIUM SALT HYDRATE
4-CHLOROBENZENESULPHINIC ACID SODIUM SALT
P-CHLOROBENZENESULFINIC ACID SODIUM SALT
SODIUM 4-CHLOROBENZENESULFINATE
SODIUM 4-CHLOROBENZENE SULFINIC ACID
Benzenesulfinicacid,4-chloro-,sodiumsalt
Sodium 4-chlorobenzenesulphinate
sodium p-chlorobenzenesulphinate
4-Chlorobenzenesulfinic acid sodium salt, 97+%
4-Chlorobenzenesulfinic acid hydrate sodium salt
Sodium 4-chlorobenzenesulfinate hydrate
物理化学性质
| 熔点 | 300 °C |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 颜色 | 白色至浅黄色 |
| 水溶解性 | almost transparency |
| BRN | 3575604 |
| CAS 数据库 | 14752-66-0(CAS DataBase Reference) |
安全数据
| 危险性符号(GHS) | ![]() GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302-H319 |
| 防范说明 | P264-P270-P301+P312-P330-P501-P264-P280-P305+P351+P338-P337+P313P |
| 安全说明 | S24/25-S22 |
| 包装类别 | III |
| 海关编码 | 29309090 |
制备方法
98-60-2
14752-66-0
以4-氯苯磺酰氯为原料合成4-氯苯亚磺酸钠的一般步骤:在严格控制温度不超过20℃的条件下,向氯磺酸(10g,86mmol)中逐滴加入氯苯(3.23g,28mmol)。反应完成后,将反应液在室温下搅拌1小时,随后缓慢倒入冰(50g)中进行淬灭。过滤收集沉淀,用水洗涤后,分批加入到亚硫酸氢钠(7.5g,60mmol)的水(28mL)溶液中。将混合物加热至90℃并搅拌1小时,期间缓慢滴加50%氢氧化钠溶液以维持反应体系的pH值在8-9之间。反应结束后,过滤反应混合物,滤液在室温下静置10小时以结晶。过滤得到白色晶体状的4-氯苯亚磺酸钠盐产物,用冷水洗涤并在室温下干燥。最终获得产物3,收率为75%(4.3g)。产物的红外光谱特征吸收峰(cm-1)如下:1575(芳香族C-H伸缩振动);1340、1130(SO2对称和不对称伸缩振动);1004、981(C-H面内弯曲振动);832、740(C-Cl伸缩振动)。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 29, p. 3851 - 3855
[2] Chemistry - An Asian Journal, 2016, vol. 11, # 15, p. 2121 - 2125
[3] Acta Chemica Scandinavica, Series A: Physical and Inorganic Chemistry, 1976, vol. A30, # 8, p. 579 - 585
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 42, # 6, p. 880 - 884
[5] Patent: WO2007/66844, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15
