2-甲基-5-硝基烟酸乙酯

609-32-5

626-34-6

51984-71-5

以硝基丙二醛和3-氨基巴豆酸乙酯为原料合成2-甲基-5-硝基烟酸乙酯的一般步骤：将硝基丙二醛（416g，3.6mol）和3-氨基巴豆酸乙酯（339g，2.6mol）加入到由乙醇（1.9L）、水（1.9L）和冰醋酸（240mL）组成的混合溶剂中。将反应混合物在50℃下搅拌反应过夜。反应完成后，通过减压蒸馏浓缩反应液。将浓缩后的残余物溶解于二氯甲烷（5.0L）中，并进行过滤以去除不溶物。滤液经浓缩后，通过柱色谱法（洗脱剂比例：乙酸乙酯:石油醚 = 1:10）进行纯化，得到目标产物2-甲基-5-硝基烟酸乙酯（165g，收率30%），为白色固体。产物经1H NMR（CDCl3, 300MHz）表征：δ= 1.23-1.26（t, 3H），2.25（s, 3H），4.14-4.21（q, 2H），8.91-8.92（t, 1H），9.37-9.38（d, 1H）。LC-MS分析显示[M + 1]+峰位于210.2。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/88881, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34