5-羟甲基-3-氨基吡啶

36052-25-2

443649-18-1

以5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯为原料合成5-氨基吡啶-3-甲醇的一般步骤：将5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯（5.7 g，30.2 mmol）溶解于四氢呋喃（THF，150 mL）中，并在0℃下缓慢加入氢化铝锂（LiAlH4，1 M THF溶液，133 mL，133 mmol）。反应混合物在室温下搅拌21小时。反应完成后，用稀盐酸（HCl）淬灭反应混合物并酸化至pH 3，随后用固体碳酸钠（Na2CO3）碱化至pH 8。减压蒸馏除去溶剂。残余物通过硅胶柱层析纯化，使用20%甲醇（MeOH）/二氯甲烷（DCM）作为洗脱剂，得到目标产物5-氨基吡啶-3-甲醇（3.8 g，收率100%），经液相色谱-质谱联用（LCMS）分析显示纯度为97%，质荷比（m/z）为125 [M+H]+，检测器为蒸发光散射检测器（ELS）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/117549, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 97

[2] Chemistry - A European Journal, 2002, vol. 8, # 5, p. 1218 - 1226

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 17, p. 6340 - 6350

[4] Patent: WO2018/13774, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 256; 257