2-(2-氯苯基)丙酸

2444-36-2

74-88-4

2184-85-2

在冰浴冷却条件下，向含有1g 2-氯苯基乙酸的8.8mL 2M LDA（庚烷、THF、乙苯混合溶液）中缓慢滴加，随后加入1.58g HMPA和5mL THF，室温下搅拌反应1小时。反应完成后，冰浴冷却下加入1.25g碘甲烷，继续在室温下搅拌30分钟。将反应混合物倒入冰水中，用10%盐酸水溶液酸化，随后用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。所得粗产物通过30g硅胶柱色谱纯化（洗脱剂比例为氯仿:甲醇=20:1），最终得到0.928g目标化合物2-(2-氯苯基)丙酸，产率为86%，为浅黄色油状物。1H-NMR（CDCl3）δ：7.50-7.10（m，4H），4.27（q，J=7.2Hz，1H），1.52（d，J=7.2Hz，3H）。质谱数据：m/e 184（M+），139（基峰）。

参考文献：

[1] Patent: EP1832584, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 66

[2] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 19, p. 3470 - 3475

[3] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 7, p. 1666 - 1669

[4] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 44, p. 15632 - 15635