4-氧代-哌啶-1,3-二羧酸苄基乙酯

501-53-1

154548-45-5

以氯甲酸苄酯为原料合成4-氧代-哌啶-1,3-二羧酸苄基乙酯的一般步骤如下：将1-苄基-3-乙氧基-4-哌啶酮盐酸盐（89.0 g，298.9 mmol）和氢氧化钯（4.2 g，5.9 mmol）在甲醇（700 mL）中的混合物进行脱气处理，并在40 psi的氢气压力下振荡反应过夜。反应完成后，将混合物通过硅藻土垫过滤，并浓缩滤液。将所得固体溶解于二氯甲烷（800 mL）中，加入三乙胺（90.7 g，897 mmol）。将溶液冷却至0℃后，缓慢加入氯甲酸苄酯（56.1 g，329 mmol）。反应混合物在25℃下搅拌15小时，随后用水（500 mL）淬灭反应。用二氯甲烷（2×400 mL）萃取水层，合并有机层并用无水硫酸镁干燥，浓缩得到粗产物。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂比例为石油醚：乙酸乙酯 = 5：1）纯化粗产物，最终得到4-氧代-哌啶-1,3-二羧酸苄基乙酯（72 g，收率78%），该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。

参考文献：

[1] Patent: WO2005/49033, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 123