对三氟甲基苯酚

步骤1、强酸性阳离子交换树脂的预处理：在1000mL烧杯中放入10g树脂，先用清水对树脂(大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、或强酸型732阳离子树脂)进行浸泡冲洗，放置在交换柱中用质量百分比浓度为4～5％的盐酸溶液浸泡树脂2～4小时，然后放尽盐酸溶液，最后用清水淋洗至中性即可。
步骤2、在100mL三口烧瓶中，依次加入0.1mol(16.1g)对三氟甲基苯胺，16.1g大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，搅拌下滴入预先配置好的亚硝酸钠水溶液(0.1mol，6.9g亚硝酸钠溶于6mL去离子水)，控温0℃混合搅拌2小时，进行重氮化反应，反应完成后混合物用80～100目筛过滤，分离出强酸性阳离子交换树脂；滤液升温到95～100℃直接进行水解反应1小时，水解完成后经过常压蒸馏除去水分，减压精馏(8mmHg)收集71～72℃馏分得到相应的目标产物对三氟甲基苯酚，产率90％；分离出来的阳离子交换树脂需要再生使用，在交换柱中采用质量百分比浓度8％盐酸液浸泡2小时，放尽盐酸溶液，最后用去离子水洗至pH＝4.5～6.5即可循环使用，按前一批次的物料比投料进行下一批合成反应。 氯硅烷和溴三氟甲烷在-59℃反应生成三氟甲基硅烷，三氟甲基硅烷和苯醌在催化剂存在下反应得到4-三乙基硅氧基-4-三氟甲基-2,5-环己二烯-1-酮，锌粉还原得到对三氟甲基苯酚，收率为71%。此法避免了传统工艺中氢氟酸的使用，但反应要在无水条件下进行，若有水存在，在水和碱的作用下，三氟甲基硅烷会迅速变成硅醇。反应所用的催化剂都是碱，碱的强度和催化活性之间没有联系，目前尚不清楚催化剂在反应中的作用，但没有催化剂，反应就无法进行。 类白色结晶 对三氟甲基苯酚是重要的含氟有机医药及农药中间体，可广泛用于多种新型抗癌药、抗爱滋病药、糖尿病药、消炎药的合成以及用于杀虫剂和除草剂研制。