3,6-二甲基哒嗪

110-13-4

1632-74-2

步骤A：将2,5-己二酮（6 mL，51 mmol）与一水合肼（2.5 mL，51 mmol）在乙醇（50 mL）中的混合溶液加热回流3小时。反应完成后，在减压条件下浓缩反应混合物。将残余物与10% Pd/C催化剂（1.1 g）在无水苯（200 mL）中混合，加热回流过夜。反应混合物冷却至室温后，通过硅藻土垫过滤以去除催化剂。滤液经浓缩后，通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：含6%甲醇的二氯甲烷溶液）纯化，得到3,6-二甲基吡嗪（3.1 g，收率56%），产物为浅棕色油状物。1H NMR（500 MHz，CDCl3）：δ 7.23（2H，s），2.69（6H，s）。

参考文献：

[1] Patent: US9617268, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 395; 396

[2] Journal of the American Chemical Society, 1956, vol. 78, p. 1961,1964

[3] Journal of the American Chemical Society, 1938, vol. 60, p. 2456

[4] Journal of the Chemical Society - Dalton Transactions, 1996, # 10, p. 2117 - 2122

[5] Gazzetta Chimica Italiana, 1950, vol. 80, p. 783,786