3.4.5.6-四氯哒嗪

13645-43-7

20074-67-3

以3-羟基-4,5-二氯-6-硝基哒嗪为原料合成3,4,5,6-四氯哒嗪的一般步骤：在室温下，将DMF（14.75 mL，190 mmol）和POCl3（17.7 mL，190 mmol）在无水甲苯（150 mL）中的混合物搅拌1小时。随后，加入3-羟基-4,5-二氯-6-硝基哒嗪（10 g，48.0 mmol），并将反应混合物回流18小时。反应完成后，冷却混合物，将其倒入冰水中并搅拌30分钟。分离有机相，水层用EtOAc（4×200 mL）萃取。合并有机层，用MgSO4干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱法（cHexane/EtOAc，15:1至10:1）纯化残余物，得到3,4,5,6-四氯哒嗪，为白色固体（6.22 g，产率60%）。HPLC-MS（方法4）：保留时间Rt = 4.97 min，[M + H]+ m/z 217-219-221-223。13C NMR（300 MHz，CDCl3）δ 137.48, 154.65。

参考文献：

[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1996, vol. 33, # 6, p. 1915 - 1918

[2] Patent: WO2013/4984, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 71