2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶
英文名称:2,6-Dichloro-4,8-dipiperidinopyrimidino[5,4-d]pyrimidine
CAS号:7139-02-8
分子式:C16H20Cl2N6
分子量:367.28
EINECS号:230-437-4
Mol文件:7139-02-8.mol
2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶 性质
熔点 | 249-251℃ |
---|---|
沸点 | 504.1±50.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.386±0.06 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
溶解度 | 可溶于氯仿(少许) |
形态 | 固体 |
酸度系数(pKa) | 2.00±0.30(Predicted) |
颜色 | 淡黄色至浅黄色 |
LogP | 2 |
2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶 用途与合成方法
潘生丁,别名双嘧啶胺醇,双嘧达莫,双嘧达莫哌醇定,系非硝酸酯类冠状动脉扩张剂,具有扩张冠状血管、促进侧支循环形成和轻度抗凝作用,具有抗病毒的作用。2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶(潘生丁二氯物)是制造潘生丁的关键中间体。目前,2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶合成工艺工艺粗放,副反应多,合成产品质量差,限制了产品后续的使用范围。现有技术公开了潘生丁中间体2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的精制方法,从合成路线中可知,哌啶对2,4,6,8-四氯嘧啶并[5,4-D]嘧啶的选择性差,极易产生大量的副产物,所以并不能从根源上解决2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶合成工艺工艺粗放,副反应多,合成产品质量差等问题。
步骤一:将19.6g2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶,乙醇100mL加入带有搅拌器、温度器的三口烧瓶中,将三口烧瓶放入冰水浴中后加入38g4-甲苯磺酰氯,搅拌反应0.5~1h,反应完减压蒸出乙醇。加入59.5g哌啶,在0℃条件下,搅拌反应3h,停止反应,减压蒸馏出多余的哌啶,可以重复使用,得到化合物3;所述的2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶、4-甲苯磺酰氯和哌啶的的摩尔比为1:2:7;
步骤二:将化合物3和二氯亚砜、三乙胺混合后,放入微波反应器中进行反应,微波反应器的功率为400W,微波反应时间为5min,反应后趁热倒入0℃冷水中,自然升温至室温后抽滤,收集滤渣,所述的化合物3和二氯亚砜、三乙胺的摩尔比为1:2:3;
步骤三:将滤渣用质量分数为85%氯化钠水溶液洗涤,抽滤,再将滤渣用质量分数75%乙醇重结晶得到2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶,收率89.1%,纯度98.8%。
化学性质
结晶。熔点 242-250℃。 用途
哌醇啶(潘生丁)的中间体。 生产方法
用氨基乳清酸与尿素环合,生成2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶,然后以三氯化磷-三氯氧磷氯化,转化成相应的四氯化物,将后者与哌啶缩合制得该品。 2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶供应商 更多
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中文名称:潘生丁二氯物
英文名称:2,6-dichloro-4,8-dipiperidinopyrimido[5,4-d]pyrimidine
CAS:7139-02-8
纯度:98%
备注:25kg
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中文名称:D. D. H(潘生丁二氯化物)
英文名称:2,6-Dichloro-4,8-di(piperidin-1-yl)pyrimido[5,4-d]pyrimidine
CAS:CAS7139-02-8
纯度:0.98
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英文名称:2,6-Dichloro-4,8-dipiperidinopyriMido[5,4-d]pyriMidine
CAS:7139-02-8
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备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
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中文名称:二氯化物
英文名称:2,6-Dichloro-4,8-dipiperidinopyrimidino[5,4-d]pyrimidine
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中文名称:2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-d]嘧啶
英文名称:2,6-Dichloro-4,8-di(piperidin-1-yl)pyrimido[5,4-d]pyrimidine
CAS:7139-02-8
纯度:97%
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