3-溴-6-氟邻二甲苯

443-82-3

52548-00-2

以2,3-二甲基氟苯为原料合成3-溴-6-氟邻二甲苯的一般步骤：将400 g二氯甲烷、124 g 2,3-二甲基氟苯和5 g三氯化铝依次加入1 L三颈反应烧瓶中，于20℃下搅拌。从含有160 g溴的恒压滴液漏斗中缓慢滴加16-32 g溴至三颈反应烧瓶中，随后升温至30℃搅拌以引发反应，此时反应液呈现红色并伴随大量溴化氢气体生成。继续将恒压滴液漏斗中剩余的溴缓慢滴加至反应体系中，滴加完毕后，于20℃下继续搅拌反应0.5小时。反应完成后，向反应液中滴加50 mL饱和亚硫酸钠水溶液以淬灭未反应的溴，反应液逐渐由红色变为无色，表明溴处理完成。静置反应液，分离水相和有机相，保留水相。有机相用无水硫酸钠干燥后过滤，收集滤液，滤饼用少量二氯甲烷洗涤。合并洗涤液与滤液，得到有机相。将有机相在50-55℃下减压浓缩至无液体馏出，得到189 g产物。反应过程中产生的溴化氢气体通过连接至三颈反应烧瓶的管道导入废气吸收处理系统，用氢氧化钠水溶液吸收。通过GC分析，产物3-溴-6-氟邻二甲苯的保留时间为3.8分钟，原料2,3-二甲基氟苯的保留时间为6.8分钟，副产物的保留时间为8.9分钟。产物纯度为88.4%，副产物含量约为3.3%，其余为未反应的原料，计算产率为87%。

参考文献：

[1] Patent: US2001/7873, 2001, A1

[2] Patent: CN108069831, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0009; 0064-0066; 0070; 0085