L-酪氨醇盐酸盐

3417-91-2

87745-27-5

10125-12-9

以L-酪氨酸甲酯盐酸盐为原料合成L-酪氨醇盐酸盐和化合物（CAS:10125-12-9）的一般步骤：在0.5L不锈钢高压釜中，以500rpm的搅拌速度进行反应，评估R-苯基甘氨酸甲酯氢化催化剂的活性。首先，将1g催化剂（20-40目）装入反应器，随后用H2吹扫五次以排除空气。催化剂在1MPa H2压力和250℃条件下还原4小时。待高压釜在H2气氛中冷却至室温后，加入由150mL乙醇稀释的1.5g R-苯基甘氨酸甲酯（R-p-m）（R-p-m/Cat = 1.5，重量比）。标准反应条件设定为5MPa H2压力和80℃温度下反应10小时。反应完成后，高压釜在H2气氛中冷却至室温。随后，通过离心分离固体催化剂。产物通过硅胶柱层析进行纯化，采用乙酸乙酯/甲醇（3/2，v/v）作为洗脱剂。最终，通过旋转蒸发获得浅黄色粉末状产物。反应物和产物的分析使用配备紫外检测器和Eclipse XDB-C18柱（150×4.6mm，5μm颗粒）的高效液相色谱仪（HPLC，Agilent1260 Infinity）进行，进而计算R-苯基甘氨酸甲酯的转化率（X）、产率（Y）以及对R-苯基甘氨酸的化学选择性（S），其中产率为液相色谱产率。产物的对映体过量值（ee值）通过配备紫外检测器（波长258nm）和手性柱（CHIRALPAK AY-H，250×4.6mm，5μm粒径）的HPLC测定。

参考文献：

[1] Catalysis Letters, 2017, vol. 147, # 8, p. 2160 - 2166