2,3-辛二酮

2,3‑辛二酮，我国GB2760‑2011规定为可食用香料，编码S0292。主要用于咖啡、奶油、白脱等食用香精和烟草香精。 第一步，复合催化剂的制备 （1）组分1的制备：按一定比例取5‑甲氧基三氮唑300g、氯苯300g和乙腈600g置于三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为85～95℃，回流时间10h，得到组分1粗料，接着将组分1粗料经过离心、洗涤、干燥得到组分1的质量为396g，所述的组分1为5‑甲氧基‑三苯基‑1,2,4‑三氮唑鎓盐； （2）组分2的制备：按一定比例取5‑甲氧基噻唑300g、氯化苄300g和乙腈600g置于三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为85～95℃，回流时间10h，得到组分2粗料，接着将组分2粗料经过离心、洗涤、干燥得到组分2的质量为400g，所述的组分2为5‑甲氧基‑2‑苄基噻唑鎓盐； （3）将组分1与组分2按照重量比为1：1混合搅匀得到复合催化剂产品； 第二步，Fe3+‑Fe2+氧化还原体系的制备 将去离子水6kg、硫酸亚铁17kg、硫酸1.8kg混合，并搅拌均匀；然后，搅拌下控制温度为40℃，缓慢滴加双氧水0.2kg，常压反应3h，得到混合物b即为Fe3+‑Fe2+氧化还原体系； 第三步，2，3‑辛二酮的制备 （1）偶联：搅拌下，向反应釜中加入乙醛300g、正己醛300g和复合催化剂3g，将反应温度控制为90℃,釜内压力控制在2.5MPa，搅拌反应3h，得到反应液c； （2）粗蒸：先将反应液c进行简单蒸馏，将反应液c进行简单蒸馏，取馏出温度在100～140℃之间的馏分为蒸馏液d,得到蒸馏液d的质量为521g； （3）氧化反应：搅拌下，将6g的混合物b加入到容积3m3、材质为搪瓷、设计有特殊结构的均质分布器和磁力搅拌器，并配有高位槽及出馏冷却系统的反应蒸馏设备内，向上述反应蒸馏设备内再加入蒸馏液d，反应温度90℃，滴加蒸馏液d的同时收集出馏产品为2,3‑辛二酮，本发明生产的2,3‑辛二酮纯度为98%，收率为48%。