双(9,9-二甲基芴)胺

双(9,9-二甲基芴)胺主要用作医药中间体。

1185882-60-3

500717-23-7

以化合物（CAS: 1185882-60-3）为原料合成双(9,9-二甲基-9H-芴-2-基)胺的一般步骤如下：将0.4 g叔丁氧基羰基保护的芳基胺1（0.8 mmol）溶于1 mL四氢呋喃和8 mL三氟乙酸（TFA）中。将反应混合物在室温下搅拌10分钟，观察到溶液颜色变为深绿色。随后，在真空条件下蒸发除去TFA。向残余物中加入二氯甲烷，并用饱和氢氧化钠水溶液中和。使用二氯甲烷对混合物进行萃取，合并有机层并用无水硫酸钠干燥。通过柱色谱法（固定相：硅胶，流动相：乙酸乙酯/己烷=1:10，体积比）纯化，得到0.3 g淡黄色目标化合物2，收率为95%。熔点：178°C。1H NMR（300 MHz, (CD3)2CO）：δ 7.7-7.67（m, 4H），7.48（d, J = 6.9 Hz, 2H），7.36（s, 2H），7.31-7.22（m, 4H），7.18（d, J = 7.2 Hz, 2H），1.46（s, 12H）。13C NMR（300 MHz, (CD3)2CO）：δ 155.97, 153.83, 144.45, 140.29, 132.48, 127.79, 126.73, 123.27, 121.67, 119.69, 117.32, 112.46, 47.28, 27.53。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 31, p. 6236 - 6243

[2] Patent: EP2371813, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 13

[3] Patent: US2011/232763, 2011, A1

[4] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2014, vol. 15, # 11, p. 3316 - 3326