2-溴烟酸乙脂

105-56-6

927-63-9

53087-78-8

向反应器中加入氰基乙酸乙酯（59 mL，0.5 mol）和1-十二烷基-3-甲基咪唑氯化物（50 mL），随后加入3-二甲基氨基丙烯酸酯（62 mL，0.5 mol），搅拌均匀。将反应混合物在油浴中加热至90℃，并保持此温度反应4小时。通过薄层色谱（TLC，展开剂：石油醚/二氯甲烷=1:2，显色剂：碘蒸气）监测反应进度，确认3-二甲氨基苯甲醛完全反应后，将反应混合物冷却至室温。用1,2-二氯乙烷（60 mL）萃取反应混合物三次，合并有机相。水相用去离子水洗涤后，真空干燥并回收利用。向有机相中通入干燥的溴化氢（HBr）气体，直至通过高效液相色谱（HPLC）确认反应完成。用20%碳酸钠溶液调节反应混合物的pH至5-6，然后用1,2-二氯乙烷（20 mL×3）萃取水相。合并有机层，用分子筛干燥，过滤后减压蒸发溶剂，回收1,2-二氯乙烷，得到2-溴烟酸乙酯（108.4 g，浅棕色液体），收率为94.0%。

参考文献：

[1] Patent: CN105001154, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0049; 0050; 0051; 0052

[2] Patent: CN104945317, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0047; 0048