N-乙基-N-庚胺

14202-55-2

66793-76-8

1. 在冰浴条件下，将正庚胺（10.31 g，89.4 mmol）溶于100 mL二氯甲烷中。 2. 向溶液中加入吡啶（7.5 mL，92.7 mmol）。 3. 在2分钟内缓慢滴加乙酰氯（8.0 mL，11 mmol）。 4. 移除冰浴，让反应混合物自然升温至室温，继续反应1小时。 5. 反应完成后，加入100 mL水，分离有机层。 6. 用100 mL二氯甲烷萃取水层，合并有机相。 7. 依次用10%盐酸水溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液洗涤合并的有机相。 8. 有机相经无水硫酸镁干燥后，减压蒸发溶剂，得到正庚基乙酰胺，为无色液体（13.73 g，收率98%）。 9. 将正庚基乙酰胺（6.076 g，38.63 mmol）溶于6 mL二乙醚中，缓慢滴加到悬浮有氢化铝锂（4.60 g，0.121 mol）的150 mL乙醚中。 10. 将反应混合物回流8小时，然后在冰浴中冷却。 11. 依次用4 mL水、4 mL 2M氢氧化钠溶液和12 mL水淬灭反应。 12. 过滤得到的悬浮液，滤液用无水硫酸钠干燥。 13. 减压蒸发溶剂，得到N-乙基庚胺，为无色液体（5.29 g，收率95%）。

参考文献：

[1] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 22, p. 4795 - 4798

[2] Patent: WO2005/77884, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 18

[3] Patent: US5516767, 1996, A

[4] Patent: US5412137, 1995, A