苯碳酸甲酯

67-56-1

1202680-24-7

13509-27-8

通用方法：向甲醇（0.7mmol）和AlCl3（0.7mmol）的甲苯（10mL）溶液中加入化合物3（CAS:1202680-24-7，0.7mmol）。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，将混合物在室温下搅拌直至化合物3完全消耗。反应完成后，在搅拌下向反应混合物中加入10% NaOH水溶液（50mL）和二氯甲烷（30mL）进行萃取。分离有机层，并用蒸馏水（50mL）洗涤，随后用无水硫酸镁干燥。减压蒸发去除溶剂，得到粗产物。将粗产物通过开放式硅胶柱（2.5×4cm）进行纯化，使用正己烷/乙酸乙酯（3:1，v/v）作为洗脱剂。首先洗脱出化合物5和6，随后洗脱出乙酸乙酯。最后，洗脱出4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮（1）。合并含有纯化合物的柱层析部分，减压蒸发溶剂，得到目标产物苯碳酸甲酯。4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮以定量收率获得，并可重复使用。

参考文献：

[1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2014, vol. 35, # 9, p. 2758 - 2764

[2] Synlett, 2016, vol. 27, # 10, p. 1577 - 1581