3-氯-4-氰基吡啶

3-氯-4-氰基吡啶是一种吡啶类杂环化合物，主要用于实验室有机合成过程中。 在-30℃和N2 下，向2,2,6,6-四甲基哌啶(2.85g，20.2mmol)在THF(40mL)中的搅拌溶液中加入2.5M n-BuLi(7.7mL)。使溶液达到0℃，在搅拌下保持15分钟，然后冷却至-80℃。在 15 分钟内将 THF (10 mL) 中的异烟腈 (1 g, 9.6 mmol) 缓慢添加到混合物中。在-80℃搅拌30分钟后，在15分钟内滴加C2Cl6(4.73g，20.2mmol)的THF(10mL)溶液并将所得混合物搅拌30分钟。然后使溶液缓慢升温至室温。用 40 mL 饱和 NH4Cl 溶液淬灭反应。然后将混合物用EtOAc萃取，用盐水洗涤并用Na2SO4 干燥，过滤并浓缩。残余物在硅胶上纯化(己烷/EtOAc，4:1)，得到3-氯-4-氰基吡啶。淡黄色针状物，产率937mg，71％。熔点 79-80°C。 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ8.82 (s, 1H), 8.68 (d, J=4.92 Hz, 1H), 7.56 (d, J=4.84 Hz, 1H)。