1-甲基-4-硝基吡唑
1-甲基-4-硝基吡唑 性质
| 熔点 | 91-92 °C |
|---|---|
| 沸点 | 244℃ |
| 密度 | 1.44 |
| 闪点 | 102℃ |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 形态 | solid |
| 酸度系数(pKa) | -2.07±0.10(Predicted) |
| 外观 | 白色至浅黄色固体 |
| InChI | InChI=1S/C4H5N3O2/c1-6-3-4(2-5-6)7(8)9/h2-3H,1H3 |
| InChIKey | CZVJIVYLYOVBRP-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | N1(C)C=C([N+]([O-])=O)C=N1 |
| CAS 数据库 | 3994-50-1 |
1-甲基-4-硝基吡唑 用途与合成方法
930-36-9
3994-50-1
以1-甲基吡唑为原料合成1-甲基-4-硝基吡唑的一般步骤：在100 mL四口烧瓶中，配备机械搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗，加入8 mL 98%浓硫酸。将1 g（0.012 mol）1-甲基吡唑通过恒压滴液漏斗在20℃下逐滴加入浓硫酸中。滴加完毕后，将反应体系升温至35℃，并分10次加入2.7 g（0.024 mol）N-硝基吡唑，每次加入0.0024 mol。保持恒温反应6 h。反应完成后，将反应混合物倒入装有冰块的烧杯中搅拌，析出白色细晶状固体。待冰融化后，通过吸滤收集白色固体I。滤液用乙醚萃取，合并有机相，减压旋蒸除去溶剂，得到白色固体II。将白色固体I和白色固体II合并，用乙醇进行重结晶，得到目标产物1-甲基-4-硝基吡唑。实施例1中目标产物的结构表征结果与预期相符。实施例3中证实所得产物为1-甲基-4-硝基吡唑，纯度为99.2%，熔点为90-91℃，产率为74.01%。
参考文献：
[1] Patent: CN107629003, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0070-0074; 0076; 0077 0079; 0080
[2] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1980, vol. 29, # 5, p. 778 - 784
[3] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1980, # 5, p. 1071 - 1077
