4-溴-2-碘甲苯

39478-78-9

260558-15-4

以2-氨基-4-溴甲苯为原料合成4-溴-2-碘-1-甲基苯的一般步骤如下：中间体6（4-溴-2-碘-1-甲基苯）的合成方案如方案4所示，具体实验细节如下。步骤1：将2-甲基-5-溴苯胺（1.5g，8.06mmol）溶解于0℃的二碘甲烷（3.4ml）中，缓慢加入亚硝酸叔丁酯（1.6ml，12.1mmol）。移除冰浴后，将反应混合物在室温下搅拌，随后在80℃下加热30分钟。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂，残余物通过柱色谱法（洗脱剂：EtOAc/庚烷）纯化，得到目标化合物4-溴-2-碘-1-甲基苯（1.6g，收率67%）。LCMS分析显示m/z 297 [M + H]+。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ：7.96（1H，s），7.42-7.35（1H，m），7.12（1H，d，J = 8.1Hz），2.40（3H，s）。

参考文献：

[1] Patent: US2011/39920, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 10

[2] Patent: WO2009/130434, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21

[3] Patent: TW2016/9616, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0161