氘代氯仿

中文名称:氘代氯仿
英文名称:Chloroform-d
CAS号:865-49-6
分子式:CCl3D
分子量:120.38
EINECS号:212-742-4
Mol文件:865-49-6.mol
氘代氯仿 结构式

氘代氯仿 性质

熔点 -63,5°C
沸点 61-62°C
密度 d = 1,5
蒸气压 211 hPa (20 °C)
折射率 n20/D 1.444(lit.)
闪点 62°C
储存条件 Store at +2°C to +8°C.
溶解度 与有机溶剂、乙酸乙酯和丙酮混溶。
形态 液体
颜色 白色至米色
比重 1.505
水溶解性 4.6g/L
敏感性 Moisture Sensitive
BRN 1697633
暴露限值 ACGIH: TWA 10 ppm
OSHA: Ceiling 50 ppm(240 mg/m3)
NIOSH: IDLH 500 ppm; STEL 2 ppm(9.78 mg/m3)
稳定性 稳定的。与强碱、碱金属、铝、镁、强氧化剂不相容。
InChI 1S/CHCl3/c2-1(3)4/h1H/i1D
InChIKey HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N
SMILES [2H]C(Cl)(Cl)Cl
LogP 1.5-1.6 at 20-23℃ and pH9
表面张力 72.3mN/m at 998.5mg/L and 20℃
CAS 数据库 865-49-6(CAS DataBase Reference)
EPA化学物质信息 Chloroform-d (865-49-6)

氘代氯仿 用途与合成方法

氘代氯仿(CDCl3)是氯仿的氘代物,一种氘代溶剂。无色液体。用于NMR;核磁仪器用试剂。使用原因是它对样品有较好的溶解度;其残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。氘代氯仿的残留质子信号位于7.26ppm;可能残留的水峰在1.56ppm。 氘代氯仿是核磁仪器用试剂;有机合成原料,主要用来生产氟里昂(F-21、F-22、F-23)、染料和药物,在医学上,常用作麻醉剂。可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体。还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液。
工业产品通常加有少量乙醇,使生成的光气与乙醇作用生成无毒的碳酸二乙酯。使用工业品前可加入少量浓硫酸振摇后水洗,经氯化钙或碳酸钾干燥,即可得不含乙醇的氯仿。
喹喔啉酮与氘代氯仿在可见光驱动下的三氘甲基化
喹喔啉酮与氘代氯仿在可见光驱动下的三氘甲基化 将200克六氯丙酮和30克氧化钙加入到500毫升带回流冷凝管的三口瓶中,搅拌下滴加10克重水,10分钟左右滴加完毕,升温至110℃反应约8小时,反应结束,反应改为蒸馏装置,收集60~61℃馏分,得到115克氘代氯仿(无色透明液体),收率95.8%。
氘代氯仿(CDCl₃)生产方法
大规模生产氘代氯仿(CDCl₃)的方法包括:用氘代丙酮或乙醇处理次氯酸盐,或者通过氯醛与氘氧化钠(NaOD)反应制备。氘氧化钠(NaOD)可通过重水(D₂O)与金属钠反应制得,但该反应会释放出氘气,因此存在诸多弊端,包括氘气爆炸的风险以及大规模使用金属钠的高危险性。为规避上述缺陷,采用过氧化钠(Na₂O₂)与重水(D₂O)反应来制备NaOD是一种更为便捷和安全的方法。 在氢核磁中,氘代氯仿的化学位移为7.26ppm。在使用无标准物(四甲基硅烷)的氘代试剂时,可以用氘代氯仿的峰来进行标定。
在碳谱中,以氘代氯仿的三重峰的中间峰为标定峰,是常见的方法,但是关于这个中间峰的位移,却有不同的记载,如在J. Org. Chem. 1996, 61, 3417-3422中,将这个峰的位移定为77.0ppm(Chemical shifts are reported relative to the central peak of CDCl3 at 77.0ppm)在J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515中,作者详细地研究了常见的溶剂的化学位移,在这里,氘代氯仿的化学位移记载为77.16±0.06ppm。
一般情况下,碳谱的化学位移的偏差较小,可以认为氘代氯仿的化学位移(中间峰)为77.23ppm.这个值并非是绝对权威值,仅作为参考。 不同氘代试剂中的水峰位置都不大一样.重水的水峰约 4.67 ppm.有个趋势, 水量愈多愈往低场走.
氘代氯仿和水较不溶, 含水量较低, 因此在 1.59 ppm 附近. 氘代丙酮约 2.8 ppm, 氘代二甲亚砜的水峰约 3.4 ppm. 如果在氘代丙酮中添加水, 水峰会逐渐往低场移动, 最后停在约 4.7 ppm 附近.
用途 
核磁仪器用试剂。
用途 
用于NMR
参考文献
[1] 翟翠萍,刘学军,赵扬,等.用核磁共振技术研究[C4mim][BF4]在重水和氘代氯仿中的聚集行为[J].物理化学学报,2009,25(06):1185-1189.DOI:CNKI:SUN:WLHX.0.2009-06-028. 
[2] 许东海,氘代氯仿制备技术研究.河北省,中国船舶重工集团公司第七一八研究所,2022-11-02. 
[3] LIA ZAHARANI   Mohd R B J, NADER GHAFFARI KHALIGH*    Cost and Energy Saving Process for the Laboratory-Scale Production of Chloroform-d[J]. Organic Process Research & Development, 2022, 26 11: 3126-3129. DOI:10.1021/acs.oprd.2c00260
[4] MEI-CHUN WU, HUA YANG*    Photoredox-Catalyzed C–H Trideuteromethylation of Quinoxalin-2(1H)-ones with CDCl3 as the “CD3” source[J]. Organic Letters, 2022, 24 35: 6412-6416. DOI:10.1021/acs.orglett.2c02439.

安全信息

危险品标志Xn,T
危险类别码22-38-40-48/20/22-48/20-36/38-20/22-63
安全说明36/37
危险品运输编号UN 1888 6.1/PG 3
WGK Germany2
危险等级6.1
包装类别III
海关编码28459000
危险性类别急性毒性 类别3 吸入
急性毒性 类别4 经口
致癌性 类别2
眼部刺激 类别2
生殖毒性 类别2
经皮刺激 类别2
特异性靶器官毒性-反复接触类别1 经口
特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
毒性LD50 orally in Rabbit: 695 mg/kg LD50 dermal Rabbit > 3980 mg/kg

MSDS信息

语言:English
提供商:ACROS
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提供商:SigmaAldrich
语言:Chinese
提供商:ALFA
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氘代氯仿 价格(试剂级)

更新日期 产品编号 产品名称 CAS号 包装 价格
2026-03-03 089541 氘代氯仿-d, 99.8% (同位素) 865-49-6 50g 676
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CAS:865-49-6
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CAS:865-49-6
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中文名称:氘代氯仿
英文名称:Chloroform-D
CAS:865-49-6
纯度:99.8%
包装信息:5克/RMB 17;6克/RMB 19;10克/RMB 16
备注:接受个性定制
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