氘代氯仿的制备方法

背景及概述^[1]

氘代氯仿是最常用的核磁共振检测所用的溶剂。其主要方法是以三氯苯乙酮在氘代氢氧化钠催化下与重水反应制得。

制备^[1-2]

报道一、

将200克六氯丙酮和30克氧化钙加入到500毫升带回流冷凝管的三口瓶中，搅拌下滴加10克重水，10分钟左右滴加完毕，升温至110℃反应约8小时，反应结束，反应改为蒸馏装置，收集60～61℃馏分，得到115克无色透明液体，收率95.8％。

报道二、

370克三氯乙酸钠和61.6克氧化钙，18.2克重水装入500毫升三口瓶中，安装冷却回收装置，密闭机械搅拌，升温到90摄氏度反应至体系中无重水，收集到冷凝液体209.2克，粗品收率96.0％。粗品氘代氯仿加20克颗粒状无水氯化钙搅拌干燥0.5小时，过滤掉氯化钙，滤液常压蒸馏，收集60-61℃的馏分得无色透明液体即氘代氯仿203.8克，收率97.4％。两步合并计算收率93.5％。

氘代率的测定：准确称取182mg对苯二甲酸二甲酯加入100ml容量瓶中，溶于100ml甲醇，完全溶解后，分别取1ml溶液于LC-MS样品瓶中，于烘箱内40摄氏度挥发完全，再加入600ul制备的氘代氯仿完全溶解样品后做1H-NMR,测得氘代率99.9％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711077935.X 一种氘代氯仿的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201810950423.8 一种氘代氯仿的制备方法