氘代氯仿

氘代溶剂用途制备化学位移-核磁分析氘代氯仿的水峰氘代氯仿试剂级价格

氘代氯仿

CAS号:865-49-6
英文名:Chloroform-d
中文名:氘代氯仿
CBNumber:CB2103569
分子式:CCl3D
分子量:120.38
MOL File:865-49-6.mol

氘代氯仿化学性质

熔点 :−64 °C(lit.)
沸点 :60.9 °C(lit.)
密度 :1.500 g/mL at 25 °C(lit.)
蒸气压 :211 hPa (20 °C)
折射率 :n20/D 1.444(lit.)
闪点 :62°C
储存条件 :Store at +2°C to +8°C.
溶解度 :Miscible with organic solvents, ethyl acetate and acetone.
形态 :Liquid
颜色 :White to beige
比重 :1.505
敏感性 :Moisture Sensitive
BRN :1697633
暴露限值 :ACGIH: TWA 10 ppm
OSHA: Ceiling 50 ppm(240 mg/m3)
NIOSH: IDLH 500 ppm; STEL 2 ppm(9.78 mg/m3)
稳定性 :Stable. Incompatible with strong bases, alkali metals, aluminium, magnesium, strong oxidizing agents.
InChIKey :HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N
LogP :1.5-1.6 at 20-23℃ and pH9
表面张力 :72.3mN/m at 998.5mg/L and 20℃
CAS 数据库 :865-49-6(CAS DataBase Reference)
EPA化学物质信息 :Chloroform-d (865-49-6)

安全信息

危险品标志 :Xn,T
危险类别码 :22-38-40-48/20/22-48/20-36/38-20/22-63
安全说明 :36/37
危险品运输编号 :UN 1888 6.1/PG 3
WGK Germany :2
危险等级 :6.1
包装类别 :III
海关编码 :28459000
毒性 :LD50 orally in Rabbit: 695 mg/kg LD50 dermal Rabbit > 3980 mg/kg

氘代氯仿性质、用途与生产工艺

氘代溶剂氘代氯仿（CDCl3）是氯仿的氘代物，一种氘代溶剂。无色液体。用于NMR；核磁仪器用试剂。使用原因是它对样品有较好的溶解度；其残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。氘代氯仿的残留质子信号位于7.26ppm；可能残留的水峰在1.56ppm。
用途氘代氯仿是核磁仪器用试剂；有机合成原料，主要用来生产氟里昂（F-21、F-22、F-23）、染料和药物，在医学上，常用作麻醉剂。可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体。还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液。
工业产品通常加有少量乙醇，使生成的光气与乙醇作用生成无毒的碳酸二乙酯。使用工业品前可加入少量浓硫酸振摇后水洗，经氯化钙或碳酸钾干燥，即可得不含乙醇的氯仿。
制备
将200克六氯丙酮和30克氧化钙加入到500毫升带回流冷凝管的三口瓶中，搅拌下滴加10克重水，10分钟左右滴加完毕，升温至110℃反应约8小时，反应结束，反应改为蒸馏装置，收集60～61℃馏分，得到115克氘代氯仿（无色透明液体），收率95.8％。
化学位移-核磁分析在氢核磁中，氘代氯仿的化学位移为7.26ppm。在使用无标准物（四甲基硅烷）的氘代试剂时，可以用氘代氯仿的峰来进行标定。
在碳谱中，以氘代氯仿的三重峰的中间峰为标定峰，是常见的方法，但是关于这个中间峰的位移，却有不同的记载，如在J. Org. Chem. 1996, 61, 3417-3422中，将这个峰的位移定为77.0ppm（Chemical shifts are reported relative to the central peak of CDCl3 at 77.0ppm）在J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515中，作者详细地研究了常见的溶剂的化学位移，在这里，氘代氯仿的化学位移记载为77.16±0.06ppm。
一般情况下，碳谱的化学位移的偏差较小，可以认为氘代氯仿的化学位移（中间峰）为77.23ppm.这个值并非是绝对权威值，仅作为参考。
氘代氯仿的水峰不同氘代试剂中的水峰位置都不大一样.重水的水峰约 4.67 ppm.有个趋势, 水量愈多愈往低场走.
氘代氯仿和水较不溶, 含水量较低, 因此在 1.59 ppm 附近. 氘代丙酮约 2.8 ppm, 氘代二甲亚砜的水峰约 3.4 ppm. 如果在氘代丙酮中添加水, 水峰会逐渐往低场移动, 最后停在约 4.7 ppm 附近.
用途核磁仪器用试剂。
用途用于NMR