3 - (4 - 氨基苯基)氮杂环丁烷-1 - 羧酸叔丁酯

883901-62-0

916421-36-8

以3-(4-硝基苯基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯为原料合成3-(4-氨基苯基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯的一般步骤：将10% Pd/C（0.320 g）和3-(4-硝基苯基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯（16）（2.14 g，7.68 mmol）的EtOAc（16 mL）溶液悬浮于氢气氛下，搅拌反应18小时。随后，补充加入10% Pd/C（1.00 g），继续搅拌20小时。反应完成后，将混合物通过Celite垫过滤，用EtOAc洗涤滤饼，合并滤液并真空浓缩，得到标题化合物17，为浅黄色至乳白色固体（1.80 g，产率94%）。产物经1H NMR（300 MHz, CDCl3）鉴定：δ 7.12（d, J = 8.3 Hz, 2H），6.69（dd, J = 6.5, 1.9 Hz, 2H），4.29（t, J = 8.7 Hz, 2H），3.93（dd, J = 8.4, 6.1 Hz, 2H），3.65（brs, 2H），1.55-1.68（m, 1H），1.48（s, 9H）。LCMS分析：保留时间4.964分钟；m/z 249 [M + H]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/26243, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 89

[2] Patent: WO2014/26242, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 133; 134