2-乙炔噻吩

40231-03-6

4298-52-6

以2-三甲基硅炔基噻吩为原料合成2-炔基噻吩的一般步骤如下：依次将2-[（三甲基甲硅烷基）乙炔基]噻吩（1mmol）、无机碱（叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠或三甲基甲硅烷基钾、三甲基甲硅烷基钠，0.05mmol）及2mL DMA或DMSO溶剂加入10mL密封管中。将反应混合物置于60℃油浴中搅拌反应6小时，期间通过TLC监测反应进程。反应完成后，向粗产物中加入等体积的均三甲苯或正十一烷。产物的确切产率通过GC和GC-MS测定。实验结果表明，当使用DMSO作为反应溶剂时，以叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠或三甲基甲硅烷基钾、三甲基甲硅烷基钠为催化剂，产物的产率分别为59%、66%、75%、77%、92%、85%。当使用DMA作为反应溶剂时，以相同的催化剂，产物的收率分别为51%、60%、67%、70%、81%、72%。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 20, p. 6906 - 6921

[2] Patent: CN107459438, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0080; 0081

[3] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 19, p. 5182 - 5185

[4] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 15, p. 3725 - 3728

[5] Journal of Chemical Research, 2007, # 12, p. 728 - 732