(R,E)-ETHYL 5-([1,1'-BIPHENYL]-4-YL)-4-((TERT-BUTOXYCARBONYL)AMINO)-2-METHYLPENT-2-ENOATE
(R,E)-ETHYL 5-([1,1'-BIPHENYL]-4-YL)-4-((TERT-BUTOXYCARBONYL)AMINO)-2-METHYLPENT-2-ENOATE
英文名称:(R,E)-ethyl 5-([1,1'-biphenyl]-4-yl)-4-((tert-butoxycarbonyl)aMino)-2-Methylpent-2-enoate
CAS号:149709-59-1
分子式:C25H31NO4
分子量:409.52
EINECS号:
(R,E)-ETHYL 5-([1,1'-BIPHENYL]-4-YL)-4-((TERT-BUTOXYCARBONYL)AMINO)-2-METHYLPENT-2-ENOATE 性质
| 沸点 |
562.7±50.0 °C(Predicted) |
| 密度 |
1.081±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 |
2-8°C |
| 酸度系数(pKa) |
11.14±0.46(Predicted) |
| 外观 |
米白至浅黄色固体 |
| 旋光度 (Optical Rotation) |
-31.5534°(C=0.5665g/100ml CHCL3) |
(R,E)-ETHYL 5-([1,1'-BIPHENYL]-4-YL)-4-((TERT-BUTOXYCARBONYL)AMINO)-2-METHYLPENT-2-ENOATE 用途与合成方法
生产方法
步骤5：将23.3 g步骤4的产物（(R,E)-5-([1,1'-联苯基]-4-基)-4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-甲基戊-2-烯酸乙酯，65.6 mmol，1.0当量）溶于300 mL二氯甲烷（DCM）中，在氮气（N2）气氛下冷却至-70°C。在此温度下，逐滴加入109 mL二异丁基氢化铝（DIBAL-H，1.5 M甲苯溶液，164 mmol，2.5当量）。搅拌15分钟后，薄层色谱（TLC）分析显示仍有原料残留。随后，逐滴加入额外的15 mL DIBAL-H（1.5 M甲苯溶液），并在-70°C下继续搅拌5分钟，TLC显示反应完成。将反应溶液缓慢倒入450 mL 1M盐酸（HCl）水溶液中，保持温度低于0°C。搅拌几分钟后，分离有机层，水相用DCM（100 mL × 2）萃取。合并的有机层依次用碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液（150 mL）和水（100 mL）洗涤，经无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。过滤后，向溶液中加入19.0 g 2-（三苯基亚膦基）丙酸乙酯，保持温度低于5°C。将所得溶液在25°C下搅拌18小时，TLC显示反应完成。浓缩反应液，通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯 = 4/1）纯化，然后从石油醚/乙酸乙酯（80 mL/20 mL）中结晶，得到17.0 g (4R)-5-[1,1'-联苯]-4-基-4-[[叔丁氧羰基]氨基]-2-甲基-2-戊烯酸乙酯（化学纯度 > 99.5%），为白色固体，两步总收率：89.1%。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/154673, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 16
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中文名称：(4R)-5-[1,1'-联苯]-4-基-4-[[叔丁氧羰基]氨基]-2-甲基-2-戊烯酸乙酯
英文名称：(R)-Ethyl 5-([1,1'-biphenyl]-4-yl)-4-((tert-butoxycarbonyl)amino)-2-methylpent-2-enoate
CAS：149709-59-1
纯度：98%+
包装信息：1g;5g;25g
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中文名称：(4R)-5-[1,1'-联苯]-4-基-4-[[叔丁氧羰基]氨基]-2-甲基-2-戊烯酸乙酯
英文名称：(R)-Ethyl 5-([1,1'-biphenyl]-4-yl)-4-((tert-butoxycarbonyl)amino)-2-methylpent-2-enoate
CAS：149709-59-1
纯度：99%
包装信息：5g;10g;25g;50g;100g;250g;500g;1kg;
库存量：1000g
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英文名称：Ethyl 5-(4-<1,1-Biphenyl>yl)-4-<<(1,1-Dimethylethoxy)Carbonyl>Amino>-2-Methyl-2-Pentenoate
CAS：149709-59-1
纯度：98%+
包装信息：250mg;1g;5g;25g;100g
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CAS：149709-59-1
纯度：95%HPLC
包装信息：10MG;25MG;50MG;100MG
备注：DCTI-C-3964
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中文名称：(4R)-5-[1,1'-联苯]-4-基-4-[[叔丁氧羰基]氨基]-2-甲基-2-戊烯酸乙酯
英文名称：(R)-Ethyl 5-([1,1'-biphenyl]-4-yl)-4-((tert-butoxycarbonyl)amino)-2-methylpent-2-enoate
CAS：149709-59-1
纯度：97%
包装信息：250mg;1g;5g;25g;100g
备注：BD632179
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