达拉菲尼中间体5
达拉菲尼中间体5 性质
| 沸点 | 635.5±65.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.458±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 6.60±0.10(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
| InChI | InChI=1S/C23H18ClF3N4O2S2/c1-23(2,3)21-30-18(19(34-21)16-10-11-28-22(24)29-16)12-6-4-9-15(17(12)27)31-35(32,33)20-13(25)7-5-8-14(20)26/h4-11,31H,1-3H3 |
| InChIKey | IOJHPWJJWDACRN-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1(S(NC2=CC=CC(C3=C(C4C=CN=C(Cl)N=4)SC(C(C)(C)C)=N3)=C2F)(=O)=O)=C(F)C=CC=C1F |
达拉菲尼中间体5 用途与合成方法
630-22-8
1195768-20-7
1195768-23-0
步骤C：合成N-(3-(2-(叔丁基)-5-(2-氯嘧啶-4-基)噻唑-4-基)-2-氟苯基)-2,6-二氟苯磺酰胺。向反应器中加入N-{3-[(2-氯-4-嘧啶基)乙酰基]-2-氟苯基}-2,6-二氟苯磺酰胺（30g，1当量）和二氯甲烷（300mL）。将反应混合物冷却至10℃，分3次加入N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）（12.09g，1当量），每次加入后搅拌10-15分钟。加入完毕后，将反应混合物升温至20℃，搅拌45分钟。加入水（150mL），搅拌后分层。再次向二氯甲烷层中加入水（150mL），搅拌后分层。将二氯甲烷层浓缩至约120mL。加入乙酸乙酯（210mL），浓缩至约120mL。加入二甲基乙酰胺（270mL），冷却至10℃。分2次加入2,2-二甲基丙烷硫酰胺（1.3g，0.5当量），每次加入后搅拌5分钟。将反应混合物升温至20-25℃，保持45分钟。随后加热至75℃，反应1.75小时。冷却至5℃，缓慢加入水（270mL），控制温度低于30℃。加入乙酸乙酯（120mL），搅拌后分层。向水层中加入乙酸乙酯（210mL），搅拌后分层。再次向水层中加入乙酸乙酯（210mL），搅拌后分层。合并有机层，用水（120mL）洗涤4次，20-25℃搅拌过夜。浓缩有机层至120mL。加热至50℃，缓慢加入庚烷（120mL）。加热至回流，冷却至0℃，保持2小时。过滤固体，用庚烷（2×60mL）洗涤。30℃真空干燥，得到目标产物（28.8g，收率80%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/47238, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18-20
[2] Patent: WO2014/66606, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 20; 23-24
[3] Patent: WO2015/87279, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24
[4] Patent: WO2017/37587, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34
[5] Patent: US2009/298815, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55
达拉菲尼中间体5 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-09-15 | XW02119576823002 | N-(3-(2-(叔丁基)-5-(2-氯嘧啶-4-基)噻唑-4-基)-2-氟苯基)-2,6-二氟苯磺酰胺 | 1195768-23-0 | 250mg | 989 |
| 2026-09-15 | XW02119576823001 | N-(3-(2-(叔丁基)-5-(2-氯嘧啶-4-基)噻唑-4-基)-2-氟苯基)-2,6-二氟苯磺酰胺 | 1195768-23-0 | 100mg | 640 |
