1-N-BOC-吗啉

110-91-8

24424-99-5

220199-85-9

以吗啉和二碳酸二叔丁酯为原料合成吗啉-4-羧酸叔丁酯的一般步骤如下：将吗啉（1 mmol）加入到含有磁力搅拌子的盐酸胍（15 mol%）和二碳酸二叔丁酯（1.2 mmol）的乙醇（1 mL）溶液中，于35-40℃下搅拌至反应完成（通过TLC或GC监测）。反应完成后，在真空下蒸发乙醇，残余物用水洗涤以除去催化剂，或将其溶解在二氯甲烷（或乙酸乙酯）中并过滤以分离催化剂。若使用有机溶剂进行后处理，蒸发有机溶剂后得到几乎纯净的产物。若使用过量的二碳酸二叔丁酯，可用石油醚或己烷洗涤产物以回收残余的二碳酸二叔丁酯。必要时，可通过结晶（使用己烷和二氯甲烷，或乙醚和石油醚的混合溶剂）或硅胶柱色谱法（使用乙酸乙酯-己烷，1:6作为洗脱液）进一步纯化产物。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 46, p. 8039 - 8042

[2] Synthesis, 2006, # 16, p. 2784 - 2788

[3] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 16, p. 2527 - 2532

[4] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 12, p. 1260 - 1264

[5] Monatshefte fur Chemie, 2011, vol. 142, # 10, p. 1035 - 1043