乙炔基三甲基硅烷

在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管和氮气保护装置的2L四口烧瓶中加入镁粉180g，2-甲基四氢呋喃200mL，氮气保护下加热回流，滴加几滴1-氯丁烷与2-甲基四氢呋喃的混合液，加入少量碘单质引发。引发成功后，滴加780g 1-氯丁烷与2.5L 2-甲基四氢呋喃的混合物。滴加完毕后，加热回流3h，然后冷却到室温，获得反应液A。如反应方程式(1)所示。

在带有温度计、搅拌装置、回流冷凝管和控温装置的10L的反应釜中，加入2-甲基四氢呋喃2.5L，通入乙炔饱和1h，然后冷却到0℃以下，获得反应液B。

将反应液B滴加到反应液A的反应釜中，滴加过程中控温不超过20℃，滴加完毕后，继续反应0.5h，然后通入氮气保护。如反应方程式(2)。温度保持在15～20℃，滴加2-甲基四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，滴加完毕后，补加2-甲基四氢呋喃600mL，加热到约45～50℃保持1h。如反应方程式(3)。

反应液再旋转蒸发仪上，在常压下，采用氮气保护下蒸馏。蒸出的馏分以精馏柱，在常压下进行精馏，收集52～54℃以下馏分，得到三甲基硅乙炔(TMSA)产品501g。气相色谱分析纯度＞98％，沸点52～53℃。相对三甲基氯硅烷的摩尔收率为85.1％。精馏釜液中的TMSA和2-甲基四氢呋喃混合物级2-甲基四氢呋喃在真空度为165mmHg，釜温30～55℃精馏出2-甲基四氢呋喃回收再利用。