2-溴异丁酸

2-溴代异丁酸在有机合成领域具有广泛的应用可以作为重要的合成中间体，参与多种有机合成反应。还可以用于制备一些高分子材料，如聚酰胺、聚酯等。 在氮气下，将甲基丙二酸二乙酯（5.9 mmol）、乙醇钠（21%溶液，1.1eq）和乙醇（10 ml）加入到含有磁力搅拌器的50 ml单颈圆底烧瓶中。搅拌反应混合物并加热至50°C 30分钟。将反应混合物冷却至室温。向混合物中加入甲基碘（8.38毫摩尔，1.4当量）。用氮气冲洗烧瓶，密封并加热至50°C 4小时。冷却后使用旋转蒸发器浓缩乙醇和未反应的甲基碘。向残留物中加入干乙醚。过滤碘化钠，得到澄清的丙二酸二甲酯粗溶液。用水洗涤乙醚以除去残留的碘化钠。用硫酸镁干燥乙醚层。过滤并蒸发以获得透明的青铜色液体。向丙二酸二甲酯中加入2.4eq的氢氧化钾水溶液（10ml）。在搅拌下将溶液加热至80°C，直到油完全溶解。向丙二酸二甲酯二钾盐的水溶液中加入硫酸水溶液（2.4当量，20毫升）。将混合物回流五个小时。通过蒸馏（与水共沸）回收得到的异丁酸。向水/异丁酸混合物中加入（1.2eq）氢氧化钾。干燥溶液，然后冷冻，得到异丁酸钾向含有异丁酸钾的50毫升圆底烧瓶中加入干燥的二氯乙烷（30毫升）和盐酸（2当量）。在环境温度下搅拌反应混合物一小时，并用氮气吹扫。向混合物中加入氯磺酸（0.75当量）和溴（1当量）。将反应混合物在氮气下回流6小时。蒸发以浓缩溶剂、过量的盐酸和残留的溴。在乙醚中重新溶解油。用水洗涤树脂以除去残留的溴和游离丙酸。用硫酸镁干燥乙醚。过滤并蒸发残留物。将最终产物纯化，得到2-溴代异丁酸。