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丁酰肼的制备及应用

发布日期:2019/5/22 9:12:42

概述[1][2]

丁酰肼又称比久,1962年由美国橡胶公司(Uniroyal Inc.)首先开发。其为白色晶体,遇酸很快分解。室温下化学性稳定。大鼠经口LD508400mg/kg。用途:用作植物生长调节剂,促进矮化,而不影响开发结果,可增加作物耐寒、抗旱能力,防落花落果,对增产有效。

制备[2-3]

偏二甲肼(UDMH)是性能优良的肼类燃料,具有良好的比推力和储存性能, 在军事和航天领域有广泛应用。但具有毒性、腐蚀性、刺激性、挥发性、吸湿性和吸附性,对人体同时存在长期和短期不利效应,对报废的偏二甲肼或其污水必须进行处理。

由偏二甲肼合成丁酰肼的工艺简单,产品纯度高、作用好,该产品的合成及应用在国内外很有发展前景。丁酰肼除用作高效植物调节剂而外,近年来又开始用丁酰肼作为中间体去合成一些治疗脑血管方面的药物。由于偏二甲肼有较大的毒性,对人体和环境的危害较大,因此市场对高纯丁酰肼的质量要求越来越高,特别是对UDMH的残留量提出了比较苛刻的要求。

为了满足出口产品的技术要求和环保要求,CN201210520341.2将丁酰肼产品中的残余量由改进前的60‑90ppm降低到出口产品要求的技术指标(UDMH残余量≤30ppm)。

CN201210520341.2提供一种降低UDMH残余量的丁酰肼生产方法。

本发明的技术解决方案:

一种降低UDMH残余量的丁酰肼生产方法,包包括以下步骤:

1、原料准备:偏二甲肼、丁二酸酐、乙腈,质量份数比为(56‑61):100: (300‑500);

2、乙腈溶解丁二酸酐,溶解至丁二酸酐质量浓度为25%‑33%;

3、在搅拌下,用偏二甲肼滴加至溶解了丁二酸酐的乙腈溶液:

在10℃‑30℃下开始滴加,采用滴加速度为1‑4L/min,保持反应温度为 30℃‑70℃下进行,直至偏二甲肼滴加完全时,再继续搅拌反应0.5‑1小时后,收集反应溶液;

4、步骤3中收集的反应溶液放入离心机进行离心分离,得到含微量乙腈的丁酰肼;

5、在80℃‑90℃温度下对含微量乙腈的丁酰肼进行真空干燥2‑3小时,得到丁酰肼。

CN201210036767.0提供一种丁酰肼中偏二甲肼残余低于30ppm的游离偏二甲肼检测分析方法。包括以下步骤:

1、制备缓冲溶液:柠檬酸水溶液和磷酸氢二钠水溶液混合配制pH=6.2的缓冲溶液;

2、配制质量百分比为0.3%的氨基亚铁氰化钠显色剂溶液;

3、准确称取至少三种相同质量的已知偏二甲肼含量的丁酰肼样品于不同的 25毫升刻度试管中,分别加入20毫升的pH=6.2的缓冲溶液溶解后,再用1 毫升的移液管准确移入1毫升的0.3%氨基亚铁氰化钠显色剂,摇匀后,用胶头滴管吸取缓冲溶液定容至25毫升后,盖上盖子,上下颠倒多次后,在25℃左右的环境下放入暗处发色;

4、按步骤3的操作步骤配制待测丁酰肼样品的溶液,在25℃左右的环境下将其放入暗处发色;

5、将可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm,并分别测定已知偏二甲肼含量的丁酰肼样品的吸光度,并绘制偏二甲肼含量‑吸光度标准曲线;

6、将可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm,并测定待测丁酰肼样品的吸光度,并从标准曲线上查出该吸光度所对应的待测丁酰肼样品中偏二甲肼的含量。

应用[4-5]

CN201310304076.9提供了一种枇杷树专用控梢促花复合调节剂,由多效唑,丁酰肼,矮壮素,硝酸钾,复硝酚钠原料制备而成,各原料所占重量为:多效唑:30g—60g,丁酰肼:20g—40g,矮壮素:30g—60g,硝酸钾:90—150g,复硝酚钠0.1g—0.8g,颜料0.5g—2g,将各配比的组分的原料进行粉碎,过100目筛后混合即成,本发明所述的技术方案,促控花芽分化效果好,基本能促使枇杷树每个枝条从营养生长转为生殖生长,提高枇杷树的开花率,提高产量。具有高效、低毒、无残留、无副作用、适用时期长、使用浓度范围宽等优点。

CN201811077224.7提供一种延缓果实成熟的植物生长调节剂及其生产方法。本发明的延缓果实成熟的植物生长调节剂,其特征是:包括腐殖酸、赤霉素,丁酰肼,萘乙酸,6—苄基氨基嘌呤、硫酸铝钾、尿素、过磷酸钙,各组分的重量份数为腐殖酸40-50份、赤霉素1-3份,丁酰肼0.5-2.1份,萘乙酸0.8-3.2份,6—苄基氨基嘌呤1.2-3.5份、硫酸铝钾5-12份、尿素6-12份、过磷酸钙6-12份。本发明能够有效延缓果实成熟,使得果实错开成熟丰收的高峰期,避免集中上市引起的销售不畅等问题。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] CN201210520341.2 一种降低UDMH残余量的丁酰肼生产方法

[3] CN201210036767.0 一种快速测定丁酰肼中偏二甲肼残余的方法

[4] CN201310304076.9一种枇杷树专用控梢促花复合调节剂

[5] CN201811077224.7延缓果实成熟的植物生长调节剂及其生产方法