2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯的合成与检测

2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯，熔点187-190℃(lit.)，分子量:476.72，英文名称：2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-tri-i-propy1-1,1'-biphenyl，简称：X-phos，分子式：C₃₃H₄₉P，CAS:564483-18-7，是一种重要的有机膦类配体化工原料，其主要作为催化体系中的配体成份，与过渡金属络合后可以作为有机偶联反应的催化剂，广泛应用于Suzuki.Heck.Negishi等偶联反应中，在光功能材料、药物、液晶材料、功能材料等化合物的合成中有着非常广泛的应用。

鉴于2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯优越的催化活性及广阔的市场应用前景，探索更加高效、实用的合成方法十分必要。同时，质量分析在原料把关、生产过程控制、终产品质量把控等整个生产活动中均起着不可或缺的作用，但在目前，还没有与2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯质量分析相关的标准或者文献报道，为其制定科学的质量分析方法显得尤为重要。

合成方法^[1]

1)在氩气保护下，向干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃和氟苯，然后在-80~-60℃条件下加入有机锂试剂反应，再加入二环已基氯化膦，而后升温至0~30℃反应。

2)在另一干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃，依次加入1,3,5-三异丙基苯，叔丁醇钾，然后在-10~10℃温度范围内加入正丁基锂，而后升温至30~50℃反应；将步骤1)反应体系转移到本反应体系中，然后升温至60~80℃反应，反应结束后，加入水淬灭反应，后经萃取、干燥、重结晶得到2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯。

检测方法^[2]

1)称取一定量的待测2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯于带盖玻璃瓶中，加入适量的溶剂使试样完全溶解，同时做试样空白实验；

2)取适量步骤1的溶液，过有机滤膜后作为上机试样溶液装瓶备测；

3)将步骤2的试样溶液，用GC-FID方法检测，以保留时间定性，面积归一法定量；检测条件为：气化室温度:250℃；FID检测器温度：320℃；柱流量：0.86mL/min；柱温：初始170℃保持0min，先以15℃/min升温到320℃并保持15min；分流比2:1；色谱柱：InertCap 5柱长*内径*膜厚=30m*0.32mm*0.50mm；进样量为：1uL；载气：高纯氮气；氢气流量：30mL/min；空气流量：400mL/min；总分析时间25.0min；面积归一法定量计算时；2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯保留时间在13.05±0.5min。

参考文献

[1]河南省科学院化学研究所有限公司,河南省科学院. 一种合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法:CN202010202508.5[P]. 2020-06-30.

[2]广东阿格蕾雅光电材料有限公司. 一种2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯GC-FID纯度分析方法:CN202210297988.7[P]. 2022-07-22.